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【求助】无机晶体TG-DSC测试谱图求解

热分析仪


  • 用未经研磨的无机晶体颗粒，空气下测试，仪器为NETZSCH STA 449F3，晶体为PbAl12O19磁铅石结构的类似体系，晶体中含有Mn2+和Co2+，如图，在480度附近有鼓包状宽放热峰，在580度附近有较小放热峰。TG曲线在升温过程中并未有明显变化。请教各位老师：
    1）两放热峰是否是源于低价Mn和Co的氧化造成？有无参考数据可以佐证？或者需要单独做一下CoO和MnO的DSC曲线吗？
    2）若非氧化，是否是源于该晶体在此温度附近存在晶形转变或其他相变？有必要再分别在空气和氩气气氛下重做TG-DSC曲线考察吗？
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  • tutm

    第1楼2011/03/08

    没做过这种样品，但这么大范围的“峰”，可能基线就是这样的吧？做个空坩埚的基线看看是否如此。最好用氮气做，从热重曲线上看，没有明显重量变化，说不准是不是有氧化情况。
    580度是一个很小的峰，也许是晶型转变。

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  • KK-yiqi

    第2楼2011/03/08

    应助达人

    我也觉得580度那个吸热峰才是峰，同步热分析，基线不太平，大包很可能是基线。还有想了解材料的热性能，最好用惰性气体。否则参杂了氧气，如果有氧化，曲线的性质就变了。

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  • 独角兽

    第3楼2011/03/10

    这个是扣除空白之后的结果吗？应该不是氧化的导致的，如果有氧化的话，TG的曲线不是应该是增重的吗？

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  • KK-yiqi

    第4楼2011/03/10

    应助达人

    这个样品氧化的可能性小,相变峰的可能性大.但要是考察材料的热稳定性或反应,除非必须要有氧气参与,否则一般不主张使用空气甚至氧气,因为有氧参与后,反映的机理会变化,干扰了想要的结果.

    独角兽(zhl2005) 发表:这个是扣除空白之后的结果吗？应该不是氧化的导致的，如果有氧化的话，TG的曲线不是应该是增重的吗？

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