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第6楼2011/03/11
仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;
和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;
逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常。
然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。
拖尾峰:
(1) 色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;
(2) 样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);
(3) 汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;
(4) 化室的温度低或偏高;
(5) 载气流量偏低;
(6) 进样量大;
(7) 载气系统(如注射垫处)有漏气;
(8) 进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;
(9) 色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;
(10) 补充气未开或偏低;
(11) 色谱柱温度偏低或失效;
(12) 甲烷化Ni催化剂失效;
(13) 进样技术差(如速度不合适);
(14) 正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针);
(15) 无极化电压(FID),此时伴随灵敏度偏低;
(16) 样品前处理有毛病;