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【求助】DSC仪器氧的脱除

  • xiaoshandian
    2011/03/11
  • 私聊

热分析仪

  • 各位大侠,求助啊!
    我做的是在惰性气氛下的实验,但是没有配套真空泵置换气体。
    实验过程中,通氩气十几二十分钟,发现仍有氧化的峰,说明氧没有置换干净。
    因为氧对实验的干扰很大,大家有没有好办法把仪器中的氧给脱出掉?
    氧的来源可能有二:一,由于没有真空置换仪器中的气体,通氩气不能把氧气置换干净;
    二,氩气中含有微量的氧。
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  • tutm

    第1楼2011/03/11

    你做的是化学合成实验,不是热分析吧?

    如果是在三口烧瓶中,气源也没有问题的话,要注意进气和排气口的位置,避免气流短路、置换不充分,将通气管尽可能插得深一些,插到接近液面附近,也可以插到液面以下,防止置换的惰性气流短路排走了。

    算一下流量,由于气体不是单向流动的,在气氛混合/交换充分的情况下,通入的置换气体体积应该大于仪器内空间50倍以后可能才会比较干净。

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  • xiaoshandian

    第2楼2011/03/11

    做的是TG-DSC实验,耐驰仪器。惰性气氛下的,气氛中有氧,怎么办?

    tutm(tutm) 发表:你做的是化学合成实验,不是热分析吧?

    如果是在三口烧瓶中,气源也没有问题的话,要注意进气和排气口的位置,避免气流短路、置换不充分,将通气管尽可能插得深一些,插到接近液面附近,也可以插到液面以下,防止置换的惰性气流短路排走了。

    算一下流量,由于气体不是单向流动的,在气氛混合/交换充分的情况下,通入的置换气体体积应该大于仪器内空间50倍以后可能才会比较干净。

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  • tutm

    第3楼2011/03/11

    如果是热分析,那最好检查一下钢瓶来的管路是否有漏气的地方,我们过去发生过的。

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  • xiaoshandian

    第4楼2011/03/11

    我想问一下,你们惰性气氛下DSC怎么做的。直接通惰性气体检测,还是用真空泵置换置换仪器内的气体?

    tutm(tutm) 发表:如果是热分析,那最好检查一下钢瓶来的管路是否有漏气的地方,我们过去发生过的。

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  • tutm

    第5楼2011/03/11

    直接通惰性气体检测

    还有,检查一下排气管路和过滤器是否通畅,记得以前有位版友就是因为排气过滤器使用日久,堵塞不畅了,现象也是加热后样品被氧化了,折腾了好一阵子。

    xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:我想问一下,你们惰性气氛下DSC怎么做的。直接通惰性气体检测,还是用真空泵置换置换仪器内的气体?

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  • xiaoshandian

    第6楼2011/03/11

    十分感谢您的建议!

    tutm(tutm) 发表:直接通惰性气体检测

    还有,检查一下排气管路和过滤器是否通畅,记得以前有位版友就是因为排气过滤器使用日久,堵塞不畅了,现象也是加热后样品被氧化了,折腾了好一阵子。

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  • xiaoshandian

    第7楼2011/03/12

    后来我用Ar吹扫12h后再做DSC,便没有发现氧化的峰了。但12小时太长了,为节省时间,缩短为2小时,流量为50ml/min.(Ar)+25ml/min(保护气Ar),不知能不能将仪器残留的氧气给排走?
    用耐驰的TG-DSC仪器有两个多月了,从一个新手到略懂,碰到很多关于DSC的问题,特别感谢论坛里的大侠毫无吝啬地帮助,你们是我真正的老师!做好一个实验部容易,要考虑的因素太多了,我还将继续努力!

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  • tutm

    第8楼2011/03/12

    很多实验需要摸索条件,在这儿都是互相学习的,常来交流啊

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  • 独角兽

    第9楼2011/03/14

    TG-DSC的炉子比较单独DSC的大,所以气体的置换很难做充分,虽然现在的厂家都提供抽真空装置,但具我了解似乎效果也不是很好。楼主如果觉得吹扫时间很长才能得到好的结果,可以问一下耐驰他们的抽真空装置,看看是不是能有帮助。

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  • xiaoshandian

    第10楼2011/03/14

    以前忽视了这一点,误以为氧化的峰是我要的峰。白白浪费了两个月时间,现在从头摸索条件,还不一定能做出结果出来。
    如果是单独的DSC仪器,需要多久时间才能把氧气置换干净?

    独角兽(zhl2005) 发表:TG-DSC的炉子比较单独DSC的大,所以气体的置换很难做充分,虽然现在的厂家都提供抽真空装置,但具我了解似乎效果也不是很好。楼主如果觉得吹扫时间很长才能得到好的结果,可以问一下耐驰他们的抽真空装置,看看是不是能有帮助。

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