【原创】如果尾吹流量过大或者过小会有什么后果？

使氮氢比在合适的范围内，太大可能导致检测器熄火，太低达不到提高灵敏度的目的

尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。

那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
摘自网络文件

应助达人

对FID检测器，可能是30流量（柱流量+尾吹）左右时，其响应值较高。

这个很直观呀！！！我们FID 一直用的是25
不知道各厂家的仪器是否一样呀？

symmacros(jimzhu) 发表:对FID检测器，可能是30流量（柱流量+尾吹）左右时，其响应值较高。

应助达人

我们也是25-30（6890GC），感觉相差不明显。

不管是哪种检测器，都有合适的尾吹范围。
尾吹太大，柱子中流出的组分被稀释，并被快速吹走，检测器灵敏度降低。
尾吹太小，检测区没有好的气体氛围，检测器灵敏度也低，而且柱子中流出的组分不能及时吹走，滞留在检测区，形成严重托尾峰。

有一次我用填充柱做完样（填充柱不需要尾吹）后换上毛细柱，忘记开尾吹，出的峰比平时低很多，峰宽了很多，托尾严重，折腾了一个小时找原因，最后才发现是尾吹没开。
当时用的是ECD，后来用FID试了下不开尾吹，影响没有那么明显，估计FID用的氢气和空气也能起到一定的尾吹作用吧。

对不同的分析和不同的仪器，最合适的尾吹是不同的，如果要想得到一个最优化的，需要自己做上面的那个曲线，找到拐点的值。

相信很少有人自己去做这个曲线的，都是仪器条件设定好一直用下去
反正我一直用的就是30，也没有做过曲线

我们的6890也一直都是工程师设定的30ml/min，没有变过！