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【求助】ICS-3000/SP出现台阶峰的求助

离子色谱(IC)



  • 这个是维修时候的测试图谱

    采用GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定中离子色谱方法,测定硝酸盐和亚硝酸盐。

    条件:手动配置100mM NaOH溶液,色谱柱为AS11-HC及保护柱,0-30 6mM NaOH,30-35 70mM,35-40 6mM,Suppressor=174;


    问题:每次均有6.5min和24.5min的坡起峰出现.

    得到的解释:
    1、在梯度之后无淋洗液捕获及净化设备,故梯度上升的过程中,NaOH溶液易吸收空气中的CO2气体,生成微量的碳酸根引起了基线的向上漂移;

    2、抑制器能力差;

    3、必须配备 KOH淋洗液自动设备+CR-ATC淋洗液净化捕获柱或者手工配制NaOH淋洗液+ATC-3型淋洗液净化捕获柱.

    疑问:
    1、如果必须配备KOH淋洗液自动设备+淋洗液净化捕获柱,那么,在淋洗液自动设备和净化捕获柱发明之前,离子色谱怎么生存的?

    2、是否有与我同型号的仪器,出现过这种问题吗?怎样解决?

    3、碳酸盐的影响有这么大吗?

    请各位帮忙解答,谢谢1
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  • 老多_小多

    第1楼2011/03/14

    这个解释是哪里得来的?

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  • hhciq

    第2楼2011/03/14

    解释1、3是公司的,2是群内的。

    我也不知道谁的对

    你的解释是什么?

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  • hhciq

    第3楼2011/03/15

    没人解释一下吗?

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  • ionbaby

    第4楼2011/03/15

    亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质,任何一款离子色谱都可以做的很准确的,不一定 非得OH根体系的,我觉得上面的那种解释实在有点不可理喻,估计是公司之间为了竞争设置的问题门槛吧

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  • hhciq

    第5楼2011/03/15

    确实不一定非得OH根体系的。但是,国家有强制性检测方法的规定,就必须执行,否则就会出现标准的偏离。

    ionbaby(ionbaby) 发表:亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质,任何一款离子色谱都可以做的很准确的,不一定 非得OH根体系的,我觉得上面的那种解释实在有点不可理喻,估计是公司之间为了竞争设置的问题门槛吧

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  • xmqhp

    第6楼2011/03/15

    亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质,任何一款离子色谱都可以做的很准确.那种解释实在有点不可理喻

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  • hhciq

    第7楼2011/03/15

    现在的问题不在您的问题。我要搞清楚是仪器的原因,还是我们操作的事情。

    欢迎大家发言。

    xmqhp(xmqhp) 发表:亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质,任何一款离子色谱都可以做的很准确.那种解释实在有点不可理喻

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  • xmqhp

    第8楼2011/03/16

    亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质,离子色谱都可以做的很准确的,不一定 非得OH根体系.

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  • 晨曦

    第9楼2011/03/16

    1、在梯度之后无淋洗液捕获及净化设备,故梯度上升的过程中,NaOH溶液易吸收空气中的CO2气体,生成微量的碳酸根引起了基线的向上漂移;

    其实可以尝试对淋洗液进行一定的保护,比如用高浓度的NaOH作为一个前吸收CO2装置来尽可能的降低CO2对淋洗液的干扰。

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  • hhciq

    第10楼2011/03/16

    看来您认可了公司的解释:空气中的CO2造成的,要进行买一个前吸收CO2装置。

    请您看图和条件:在0——30 min内,淋洗液的配比是恒定的,谈不上梯度的上升吧(一直是6 mM的氢氧化钠)。

    问题:
    1、为什么在这个阶段有2个台阶峰?如果第一个峰是前一个70mM氢氧化钠吸收了CO2气体,生成微量的碳酸根引起了基线的向上漂移,那么为什么还要有第二个台阶峰出现?

    2、其它厂家的仪器不是都配备了吸收CO2装置,为什么没有台阶峰?

    所以,以我目前的知识,还真是无法理解和接受您的解释。

    晨曦(chenxihao1) 发表:1、在梯度之后无淋洗液捕获及净化设备,故梯度上升的过程中,NaOH溶液易吸收空气中的CO2气体,生成微量的碳酸根引起了基线的向上漂移;

    其实可以尝试对淋洗液进行一定的保护,比如用高浓度的NaOH作为一个前吸收CO2装置来尽可能的降低CO2对淋洗液的干扰。

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