【求助】参比结晶了怎么办

楼主配制的参比溶液是什么？以前有结晶的现象吗？

没有以前，第一次做这个实验啊
几个人做了好几次都是这样的。

参比是 5mL0.1%的十二烷基磺酸钠 加 5mL乙酰丙酮试剂
乙酰丙酮试剂：150g乙酸铵 + 3mL冰乙酸 + 2mL乙酰丙酮 稀释到1L

有结晶当然是不能测了。
最好将方法贴上来讨论。

GB/T 19941-2005

5 . 2 . 1 十二烷基磺酸钠溶液， 0 . 1 %( 1 g 十二烷基磺酸钠溶于1 0 0 0 m工水中) 。
5 . 2 . 2 乙酞丙酮溶液( 纳氏试剂) : 在 1 0 0 0 m l ， 容量瓶中加人 1 5 0 g乙酸钱， 用8 0 0 mL蒸馏水溶解， 然
后加3 mL冰乙酸和2 mL乙酸丙酮， 用蒸馏水稀释至刻度， 用棕色瓶保存在暗处。
注 贮存开始 1 2 h 颜色逐渐变深， 为此， 用前应贮存 1 2 h , 试剂 6 星期内有效。经长时间贮存后其灵敏度会稍起变
化， 故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对为妥。
5 . 2 . 3 乙酸按溶液: 乙酸馁 1 5 0 g +冰乙酸3 mL , 溶于 1 0 0 0 m L水中。

5 . 4 . 3 萃取
精确称取试样2 g精确至。1 m g ) ， 放入 1 0 0 mL的锥形瓶中， 加人 5 0 m L已预热到4 0 ℃的十二烷
基磺酸钠溶液( 5 . 2 . 1 ) ， 盖紧塞子， 在4 0 ℃士。 . 5 ℃的水浴( 4 . 3 . 2 ) 中轻轻振荡烧瓶 6 0 m i n 士2 m i n ,温
热的萃取液立即通过真空玻璃纤维过滤器( ( 4 . 3 . 1 ) 过滤到锥形瓶中， 密闭在锥形瓶中的滤液被冷却至室
温 ( 1 8 ℃一2 6 0 C)。

5 . 4 . 4 与乙酸丙酮显色
移取 5 mL滤液( 5 . 4 . 3 ) 于 2 5 mI锥形瓶中， 加人 5 mL乙酞丙酮溶液( 5 . 2 . 2 ) ， 盖上塞子。在
4 0 ℃士1 ℃水浴中轻轻的振荡锥形瓶3 0 m i n 士1 mi n ， 在避光条件下冷却 以5 mL十二烷基磺酸钠溶
液( 5 . 2 _ 1 ) 和5 mL乙酞丙酮溶液( 5 . 2 . 2 ) 的混合液作为空白， 在4 1 2 n m处测定吸光度值， 吸光度值记
作 瓦
为了测定萃取液( 5 . 4 . 3 ) 自 身的吸光度， 将 5 mL过滤液( ( 5 . 4 . 3 ) 移人 2 5 mL锥形瓶中， 加人 5 m L
乙酸按溶液( ( 5 . 2 . 3 ) ， 然后按测定样品的方法进行测定， 其吸光度值记作三。
注: 当甲醛含量较高时( >7 5 m g / k g ) ， 可减少试样的称取量， 移取的过滤液不足5 m l时， 用蒸馏水补足至5 m1 -