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【求助】样品药典测定出现问题了。怎么解决

xibei1s985

2011/03/21

液相色谱（LC）

纯化水硝酸盐问题
大家好！药典中规定纯化水硝酸盐的检测方法为：取本品 5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加 10% 氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1% 二苯胺硫酸溶液 0.1ml ，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml ，摇匀，将试管于 50 度水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 [ 取硝酸钾 0.163g ，加水溶解并稀释至 100ml ，摇匀，精密量取 1ml ，加水稀释成 100 ml ，再精密量取 10 ml 加水稀释成 100 ml 摇匀，即得（每 1 ml 相当于 1μgNO 3 ） ]0.3ml ，加无硝酸盐的水 4.7 ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0 。 000006% ）。

请问，这个过程的原理是什么，有没有具体的反应方程式？谢谢！

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有水有渝

第1楼2011/03/21

应助达人

可能：二苯胺最终形成二苯胺磺酸盐指示剂，硝酸根在强酸条件下，有较强氧化性，氧化指示剂变蓝。

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