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【原创】液质新手分享waters-uplc-TQD安装、维修及经验(多图)

  • 辣椒炒肉
    2011/03/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 常在论坛里潜水,只是索取没有回报。今天单位的新仪器晒一晒,在说说一些小经验,回报各位版友,敬请拍砖!
    仪器型号:waters液相色谱(UPLC-HClass)串联质谱(TQD)





    下面是整机的样子



    下面说说装机时候的一些故事,本人是新手,请坛里老手不要见笑。
    1、多多学习液质相关知识,特别是自己又要掌握的同型号仪器,工程师安装后会有个为期一两天的现场培训。内容量比较大,还要加上软件学习。所以安装之前稍加学习相关知识,对于现场培训跟上进度和理解很有帮助。
    2、备好一切装机所需物品。
    液氮:不用也会自己跑光的东西,所以最好是在安装前一天再备好,不用的时候把增压阀关闭,不然可能会有“恐怖袭击”哟。
    后备电源:一定要匹配上功率合适的UPS,我们单位就配低了,结果真空泵一开,UPS就歇菜了。
    “法定”溶剂和耗材:waters工程师一般要求溶剂都要进口的,我们单位清一色配上“莫克”的,不过工程师对于滤膜之类的东西也要用waters的产品要求,我却不敢苟同。水我们用的是“屈臣氏”瓶装水(有条件的还是搞超纯水机)
    3、脸皮要厚。不知道是waters公司太牛,还是waters的工程师太牛,在装机和现场培训的时候,工程师对我们的提问和打断比较不爽。但是自己还是很厚脸皮的问,最后还被我讨得一份中文的操作教程,虽然是老版本的,但是对于后面的软件掌握还是很有帮助的。

    接下来的故事比较凄惨。新仪器安装调试一切顺利,5ppb药物分析信噪比1000+.年后water派来了应用工程师做方法开发和培训,结果~~~~~~
    仪器信号很弱,连噪音也只有50左右,不论怎么调谐信号就是上不去。经过诊断———碰撞池污染。于是维修工程师上门,就这样,新仪器的“第一次”就这样被人给占有了。


    上图被白色打印纸覆盖部分就是质量分析器所在位置。


    质量分析器——前后位四级杆,中间为碰撞室。


    上图是被拆借后的碰撞室


    上图为四级杆近照

    把碰撞室拆解清洗后,仪器恢复正常。工程师最后交代了几点
    1、在MS调谐页面,诊断窗口下方的方块不能出现红色。(软件版本,masslynx4.1)
    2、左下方有两个电压值,在加高压后应该为:80±1kv
    3、右边中间还有一串值——————没记住,有截图,日后补上
    总之这三点出问题就是机器本身不舒服了,基本上不要再调试,直接报修。
    碰撞池被污染的原因:
    1、氩气不纯
    2、气路中带入灰尘和杂质。
    3、一切都是偶然(一粒灰尘往左飘还是往右飘得区别)
    所以目前只解决了问题了,但是原因还是不明确。总之,我的经验就是新仪器上马,不要急,先点三根烟朝东南方拜三拜,求菩萨保佑,毕竟谋事在人成事在天。

    特别申明!!!!
    以上图片为本人所有,未经本人同意,不得盗用!最重要的是,本人没有处于商业目的,将仪器内部照片公布,若有单位和个人通过照片盗用waters技术,本人概不负责。
    请各位版友拍砖,但手下留情!
    补充:
    waters TQ Detector页面下,判定硬件故障,diagnostics页面内容中,在加高压情况下,
    dynode voltage(kv)和phosphor voltage(kv)应为8±1,power supply中的参数中,MS1,MS2都应该和前面设定显示值一致。下方status不能出现红灯。上述参数异常基本能断定硬件问题。
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  • 辣椒炒肉

    第1楼2011/03/21

    前四张图片分别是:液相泵系统(四元溶剂,二级泵)、进样系统、柱温箱、离子源

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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2011/03/21

    不错的安装过程,很详细。
    为什么新仪器碰撞池会受到污染呢?

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  • 辣椒炒肉

    第3楼2011/03/21

    希望是偶发事件,不是氩气出问题。我上面说了几点,工程师也说只能试着去,没有换氩气,要是又出问题的话,肯定是氩气的问题了。

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  • flyaway

    第4楼2011/03/22

    听说过碰撞气污染导致仪器出问题的。

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  • yuduoling

    第5楼2011/03/22

    非常详细的过程,多谢分享了

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  • netsking

    第6楼2011/03/22

    谢谢分享,十分感谢。

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  • 肖筱

    第7楼2011/03/22

    新安装的仪器,由于管路都是新的没有使用过,所以如果管路没有仔细清洗的话可能比较容易带进去污染,之前我们这里的质谱在安装前,所有的气路的管道都是用水,丙酮,甲醇等清洗过几遍才安装的

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  • 论坛版主招募|新窦

    第8楼2011/03/22

    气路最好还是用专业的好像有经过钝化什么的吧,我以前是装上去就直接用了,没有清洗过。

    肖筱(ya) 发表:新安装的仪器,由于管路都是新的没有使用过,所以如果管路没有仔细清洗的话可能比较容易带进去污染,之前我们这里的质谱在安装前,所有的气路的管道都是用水,丙酮,甲醇等清洗过几遍才安装的

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  • 辣椒炒肉

    第9楼2011/03/22

    那么~~~通往真空室的气路也能用7楼说的方法洗呢?比如说氩气的气路

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  • 〓疯子哥〓

    第10楼2011/03/22

    写的相当的棒!
    我是外行想问问那第二张图是不是自动进样室?

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