【讨论】关于检测限的几个问题

这个概念名称应该叫：检出限
检出限由空白溶液测定信号标准偏差的3倍（99.7%的置信度）所相当的浓度确定。
检出限的公式是3s/S，s是空白溶液吸光度的标准偏差，S是灵敏度，用标准曲线算得。
在实际的测定中，空白溶液是含有少量的无机酸，其介质应和标准溶液完全相同，次数不宜过少，11-21次，不是一定11次、
仪器检出限相对固定，主要受噪声影响，和溶液基体关系不大。
方法检出限受噪声，测量条件，样品基体，灯能量，灵敏度等多方面影响，测量时应是方法确定后，测基体匹配的空白。
应该报≤0.005ug/L

应助达人

假如你报ND应该报方法检出限，并且要在报告中注明是方法检出限，直接报告≤0.005ug/L是错误的做法，ug/L是浓度单位。请注意。

关于检出限，不同的地方、不同的企业，它们的定义和做法不完全一致。
我们的做法是：
1、仪器检出限（IDL）
在测定标准曲线之后，测定空白对照的含量，计算他们的标准偏差SD，SD乘上3就是仪器检出限。仪器检出限只作为仪器方面的参考数据，即仪器能分辨的最低信号。原定义是：对于信噪比>=3时，仪器能检测出来。我们一般不作为报值的依据，我们采用方法检出限来报值。

2、方法检出限（MDL）
SGS的做法：
通过测定加标回收来确定方法检出限，即不断的减少加标量，视其回收率能否在合格范围内，重复多次以确定方法检出限。关于报值，如果样品测试的值低于方法检出限，则出未检出（ND），不能说没有，以避免风险。
美赞臣的做法：
在测定标准曲线之后，测定空白对照的含量，计算他们的标准偏差SD，SD乘上10就是方法检出限。报值也以方法检出限为准，如PB的方法检出限是0.1PPB，样品测试值达不到0.1PPB，则报<0.1PPB。

3、参考做法
方法检出限-------美国联邦环保局
按照美国联邦环保局的要求，用3～5倍于仪器制造商提供的检出限的标准溶液进行测定，每天测7次(连续），测三天（应为不连续的），计算标准偏差，3倍的标准偏差即为检出限
D.L. = 3*S*c/ x
这里:     S= 吸光度 abs的标准偏差
    c = 溶液浓度
    x = 平均吸光度abs

最近也在为检出限烦恼，发现没有很一致的说法，或者太偏理论性，与实际操作差异较大，希望大家能谈谈各自单位是如何规定的。