原子吸收光谱(AAS)
wuyin195812
第1楼2008/07/29
有同行做过类似检测吗?多多请教了,谢同行多来指教哟!
wawawa
第2楼2008/07/30
虽然没做过,但我想你可以用等量的活性碳来处理样品和空白,这样就可以通过扣空白来扣除本底的污染了,当然,如果你的活性碳里砷污染很严重,那就根本就不应该拿这些活性碳来处理样品,应换污染低的。
第3楼2008/07/31
多谢指教!你说的很对,可我已试过多种活性炭了分析纯、色谱级,但本底还是太高,我也试着用酸处理过本底降了些,可还是太高。能帮我出出主意吗?谢谢了。
第4楼2008/08/04
要不你改成以下的前处理方法看行不行:利用无机砷在强酸性下能溶于氯仿,在弱酸性下能溶于水的特点,将其与其他干扰物质分离。利用9 mol/L HCl溶解样品后用三氯甲烷萃取其中的无机砷,再反萃取于1 mol/L HCl溶液中,干燥-消化后,测定其中无机砷的含量。重要干扰物-二甲基亚砷酸不会被同时萃取,方法的回收率在80%以上。
liu999999
第5楼2008/08/04
色谱级的活性炭不应该出现这种情况,换换厂家试试。
第6楼2008/08/06
谢了,我有空试试您建议的方法。您是说有机砷不会同时被萃取出,方法的回收率在80%以上。 不过用氯仿提取,一比较麻烦,二毒性大。对批量检测不易推广。
第7楼2008/08/06
我的色谱级的活性炭是上海国药集团的,你能推荐好的厂家吗?谢谢!
SOMS课题组
第8楼2008/08/06
为什么要用活性炭来分离有机物呀,直接硫酸消解了不就是了嘛???多个东西多个污染源!!是不是想分离有机砷?
第9楼2008/08/06
是呀,是想分离有机砷,你有什么高见吗?直接硫酸消解了是总砷吧,我是要测无机砷呀。
第10楼2008/08/06
这样的话,你应该用一些疏水的溶剂,可以溶解有机砷的,先打碎固体样品,我们采取的是氯仿或者正丙醇,高速搅拌后加入水,分离出水样再测定,或者采取稀硫酸高速搅拌粉碎,因为有机砷和无机砷都溶解于稀硫酸的,过滤掉残渣,清液在稀硫酸体系中与硫代基显色剂显色,327波长处测定吸光度,标准曲线,也是稀硫酸介质,和硫代基显色基团反应,不同浓度的砷标准溶液绘制!!这个体系有机砷是不反应的,测得的是完全的无机砷,硫代基基团的显色剂是不和有机砷反应的!!
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