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【原创】扫盲系列之一：石墨炉空白过高

逆天

2011/03/26

原子吸收光谱（AAS）

鉴于还没收到版友提出的问题，现自选主题先发一贴，水平有限，勿笑。扫盲系列活动，以后尽量每周末更新一贴，下周末将由haodou000版主来发贴。欢迎版友提出问题，大家一起学习、总结和归纳。

AAS测样品空白值高原因有两大类：
一、留有残余，造成记忆效应。

1、最常见原因是刚做完标准曲线马上就测空白试剂，特别是标准曲线浓度较高的情况下，造成记忆效应，空白值过高。分述如下：

2、火焰法空白值过高，进纯水或空白试剂清洗一段时间再测。

3、石墨炉法空白值过高，高温空烧石墨管1～3次。

4、因石墨管积炭过多而空白值高，通过通空气去除多余积炭,对石墨管寿命有影响，慎用。PE的仪器有一路气体是空气（跟火焰法的空气管道不是同一条），用钢瓶的压缩空气在净化阶段通入少量空气（通氩气同时同很少的空气），或者在净化结束后通入空气运行灰化、原子化、净化，具体参数根据样品而定。
注：此条（一类第4条）由haodou000版主提供。

5、石墨管寿命已到期，更换管子。

6、氢化物发生器石墨炉法空白值过高，因还原剂（硼氢化钠或硼氢化钾）配制而引起，重新配制，还原剂需现配现用；因石墨管而引起，高温空烧管子1～3次；因氢化物发生器而引起，调节泵速、Ar流量，检查通氢化物的进样管是否有液体，若有则需吹扫干净。

二、前处理带来的污染。污染源有3：

1、实验室用水的污染 2、酸或试剂本底较高 4、消解过程带入的污染

首先判断。
举例：对于石墨炉法，先空测（即不进任何样品，让自动进样针扎没放样品的地方），若正常（响应值不大）则一般可排除不是石墨管残留的问题，否则高温空烧石墨管；再进纯水，若也正常，则可证实不是实验用水的问题，否则须换实验室用水；若前面两步都没问题，至此就可判断是酸本底的问题或是消解方法的问题，对于酸本底高则换酸，若换了本底较低的酸，样品空白值还是很高的话，则表明是消解方法的问题，须改善或更换消解方法。
对于火焰法和氢化物发生器石墨炉请参照上面的思路，不再阐述。

接着仔细审视整个前处理过程。
对于消解过程带入的污染是可以是很多方面：容器器皿清洗不干净、仪器设备带入的污染、玻璃容器金属离子的析出、通风橱灰尘的掉落、环境因素等。这一过程要具体问题具体分析，举例说明：

测奶粉中的9种矿物质元素，我用干法灰化，过程如下：
首先在电炉上加热炭化至无烟，此时样品呈灰白色，接着转至马氟炉灰化至亮白色，最后取出再加酸溶解定容。
最后测得的结果是样品空白的铁较大(我用PE的ICP测的，仅以此说明消解方法引入的污染)，而且样品中的铁也超标。后来经多次寻找原因，发现是在马氟炉灰化时出的问题，那个马氟炉已用多年，里面已有铁锈。。。。。。后来新买了个马氟炉，问题也就解决。
仅以此抛砖引玉，如果排除是仪器的原因，则要在前处理过程的每个步骤寻找原因。

haodou000版主建议：实验前，冲洗几遍进样针、石墨管空烧两次（这是个很好的习惯，本人每次测样前都烧一次）。测Na、K等要注意自来水的污染，器皿应用超纯水冲洗。

水平有限，有错漏之处请各版友指出（积分奖励），欢迎发贴讨论、补充。
感谢haodou000版主提供的帮助！

本版专家“开心”补充：
1、如果楼主指出的这几点都排除了，空白吸光度值还是高，那就是基线飘了。在做火焰AA时，在第一次测空白时，吸光度值如果很大时，最好再测一次。当空白的吸光度值的三次读数均为0.000或－0.000时，再分析校准曲线，同理，当发现做样过程中数据有波动了，就再分析一次空白。如果空白的吸光度值不为0，就再测一次直到吸光度值归零。原理有些类似分光光度计的参比池调零。
2、如果是石墨炉的空白很高，排除溶液，容器，进样针等污染因素外。可以检查一下是否是石墨管装反了。平台石墨管的平台联结点应朝里放置，不可朝外。

感谢开心~

精
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分
该帖子已被版主-coffee8加5积分，加2经验;加分理由:活动奖励！

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coffee8

第1楼2011/03/26

scutacdeath和haodou000版主辛苦了！
总结的很不错！！
理论联系实际做的很好呀！！
举例说明也很清晰！
希望再接再厉呀！

0

abcdefghijkl123

第2楼2011/03/27

是的，不错的经验分享

0

AK-47(冲)

第3楼2011/03/27

我被扫盲了。。

感谢、

0

xing-xing

第4楼2011/03/27

留有残余，造成记忆效应

这个蛮多的

0

逆天

第5楼2011/03/27

欢迎补充和更正，请指出
xing-xing(xingzhenhai) 发表:留有残余，造成记忆效应

这个蛮多的

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yuduoling

第6楼2011/03/27

俺是来学习的。

0

悠旸

第7楼2011/03/27

这个资料不完全属于扫描（盲），是很有用的资料。很全面！多谢分享

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arvid2007

第8楼2011/03/28

老是听说空白，却不知道具体是什么原因，今天看了楼主的总结，呵呵，明白了

0

wangjunyu

第9楼2011/03/28

应助工程师

进样管进粘度比较高的浓度高的样品容易残留

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精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加2积分,加5声望

分
该帖子已被版主-逆天加2积分，加2经验;加分理由:参与

逆天

第10楼2011/03/28

额，确实是我一个字一个字码出来的。。。。
悠旸(ihqs) 发表:这个资料不完全属于扫描，是很有用的资料。很全面！多谢分享

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