【分享】石墨炉 Pb 217.0nm

首先石墨炉曲线没有必要强制过原点，可以事先做空白并扣减空白。另外楼主的升温程序好像不是最佳，这是仪器推荐条件吗？不加机改300度以上铅就灰化损失明显了，还有原子化温度1800度应该好于楼主的1400度。
还有就是降背景的问题，只能在样品前处理上下功夫，如果机体过于复杂并且使用机改高背景是必然现象。

我好像记得PE测PB的推荐条件：
灰化850度，原子化1500
另外，我们这边要求：石墨炉法时曲线相关系数达0.995以上即可。
背景值如果降不下来，那可以考虑通过增加元素的信号值，元素信号值如果大些，线性比较容易做到3个9，可以通过改变升温程序来提高元素信号值。

温度和所加的基改有关系，浓度太大可以试着稀释下

我用的是标液来研究的，不存在基体复杂的情况，由于217.0nm是次灵敏线，如果做含量低的更不好，还有那个条件我是经过优化的，那个条件下出来的峰形和峰面积都比仪器推荐的好，所以这个条件是我在我的实验室环境下综合考虑得到的，我一般都会对推荐条件进行优化，因为仪器在不同的环境下，不同的石墨管下，可能要求的条件不一定是推荐条件。不过就是挺难做得到3个9的。
还有一个问题就是：线性过零点和非线性过零点那个结果比较准确？相关系数的好坏我觉得应该是表面仪器自动配置的点与点之间的联系，3个9与998，997应该问题不大，主要是拟合方式的问题，不知道对不对？因为老是要强调相关系数。

还有一个就是，选择线性过零点来进行拟合曲线，仪器不是先自动测量空白，然后自动扣空白来较零的吗？二楼的怎么说仪器不用强制过零点啊？这个只是仪器拟合曲线的方式而已吧，不过零点的就只有线性，计算截距了，那个把空白当样品，没扣空白的？二楼能解析一下吗？

鼓励多讨论，多说下你的实验

997与999差别是质的差别。不信，你可以做两种试验一下。做出两种曲线后，分别进已知浓度标样，计算分析浓度与实际浓度的偏差。你就会很吃惊，怎么差这么多？另外，217线是共振线，283线才是次灵敏线。只不过217的能量太强，背景吸收容易影响信噪比。在吸光度值大于0.5的情况下，ZeeMan会扣背景过度，造成反转。以我本人使用的经验来看，对于标准曲线的回归系数，起决定作用的是自动进样器的调校了，如果你能把它调的足够好，999以上是没有任何问题的。当然，在这方面我本人也需要练习。我认识的一个同行，人家很轻松调9999以上，我练习了很多遍，能稳定在999，但很少9999的。这个算是技艺性的能力，就像是投篮，动作很好学，但命中率不是一两天就能搞定的。最后，如果某些元素的线性范围太窄，还需要我们用二次曲线的方法。如果那个做出9999的话，反而不对了。20~80，已经超出了Pb的线性范围。

那请问您一下，有没有各元素的线性范围啊？线性范围如何测量？听说石墨炉有1个数量级的，所以我就在一个数量级内进行拟合。那您平常测量的时候是通过线性过零点测量的？二次曲线的方法是不是在一次曲线无法做到三个9以上才进行选择的？
看来您在这方面经验很多，希望能多交流，我调节进样针，可以比较轻松的做到997以上，真的跟您说的有关，对于做pb 283nm选择的浓度曲线点应该是多少？我一般做的都是10 20 30 40，以50ppb来进行稀释，最后测量50ppb一般测量为48~51ppb左右，因为要在线稀释，不知道结果正确吗？谢谢回答

不同的元素，线性范围差别较大。就原子吸收来说，一般10^1～2。10^1比较保险。这与ICP-MS差别太远了，也成了ICP-MS代替AAS的噱头宣传。但是，我一直认为，作为分析技术来说，人的因素是最重要的，再好的仪器也要看使用人的水平。落后的机器，也能做出好的分析结果来。我手头有一本资料，对于各种元素的线性范围都做了列举，可惜，是本纸质书。不过没有也没关系，在使用中，你会积累一些经验，根据这些就能做出自己适合的选择。20～80，这个跨度，是几个数量级那？可以说距离3个数量级已经很近了。个位、十位、百位、千位。如果你用二次曲线法回归，再看看R值是多少。我一般0～60，用的都是二次曲线法。