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【求助】求高手：液相鬼峰分析

rocky1200

2011/03/30

液相色谱（LC）

大家好！请高手分析：60：40的甲醇和水等度分析出现鬼峰，奇怪的是通过手动阀直接采样和软件直接采样时，鬼峰不出现，而只要通过进样针进样，流动相和样品均会出现鬼峰，鬼峰出现时间在前10min。怀疑进样口污染，拆卸进样器，异丙醇超声30min，并且用异丙醇和甲醇冲洗进样口，依然出现鬼峰；更换新的色谱柱，也依然出现鬼峰，鬼峰的出现很有规律性，若分别进样5、10、20微，鬼峰的大小有变化，水已经更换为怡宝纯净水，甲醇为进口默克色谱纯甲醇，不知道是不是溶剂原因，不解中，有哪位大虾出现过类似情况，帮助一下或高手帮忙分析下，谢谢！

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zhaohua8011

第1楼2011/03/31

通过手动没有，而自动进样有。应该是出在自动进样器上，有可能进样针针头污染有残留，或者六通阀被污染了，还有定量环都要一一排查。进样针针头污染可能性最大！

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moonstroller

第2楼2011/04/01

楼主试一试，将流动相装在进样瓶中，流动相底部充氮气5min，封口膜密封后，再进样。

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