【求助】脂肪酸组成

应助达人

请问你是怎样处理样品的？

初始柱温太高，再问问，怎么做的前处理，进样是脂肪酸甲酯吗？

初始温度太高了！！

色谱条件：DB-23（60m×0.25mm×0.25μm）（J&W，Scientific）；
进样口（250℃）、柱温180℃、检测器温度250℃；
程序升温：180℃，保持10min；4℃/min升温到200℃，保持15min；10℃/min升温到230℃，保持6min。
恒压条件下操作，载气为氦气，流速3ml/min，空气450ml/min，氢气45ml/min，尾吹气30ml/min。

样品有没有甲酯化呢，油是走不出来的。

这么高的初始温度啊。。

都是按药典来的啊，是不是样品处理有问题啊

样品你是咋酯化的

取本品0.1g，置锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，在65摄氏度水浴上回流30min，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在65摄氏度水浴回流30min，放冷，加庚烷4ml，继续水浴5分钟后，放冷加饱和氯化钠溶液10ml洗涤，摇匀，静置使分层，取上层，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥。然后进样