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【求助】保留时间突然变了!

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • 一台原本使用起来虽然显得破破烂烂不好用但也一直正常的仪器,上海科创的GC-900A

    前些天维护时候换了进样隔垫,清洗了衬管等等东西,还洗了FID的烟囱。

    之后老化柱子几个小时,

    然后今天做样品时候发现保留试剂突然往后延迟了一些。

    温度、载气流量都正常没变

    而且让人纳闷的是。原本该是1分钟时候出现的溶剂峰,只推迟了10秒左右。
    而原本该比较晚出峰的,推迟的更多。

    上图:

    先来一张原本过去做曲线时候正常的图
    仪器条件:汽化200,柱箱温度70度,FID温度230,氮气流量45,氢气流量40


    再来一张今天刚出了问题时候发现的图,
    仪器条件:汽化200,柱箱温度70度,FID温度230,氮气流量45,氢气流量40



    经过实验,修改了下实验条件,提高了柱温,再做标样,得到的这样的图,保留时间完全变了。但是峰面积变化不大。
    仪器条件:汽化200,柱箱温度110度,FID温度230,氮气流量45,氢气流量40

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  • 雨木霖

    第1楼2011/03/31

    虽然峰面积变化不大,但是有几个问题:
    1:苯系物的分析量可不少,从8分钟增加到15分钟已经够多了。
    2:按理说做苯系物的推荐温度并不高:进样口150,柱温60-80,检测器160.
    但是由于我们的仪器比较破,调整到200,70,230已经很不容易了。
    这下要再把柱温提高到110,真的很。。。。

    3:原本邻二甲苯和苯乙烯就不太分得开,现在居然彻底变成一个馒头峰了。
    但是通常我们的分析要求是只需要邻二甲苯而不需要苯乙烯的,
    这下可彻底惨了

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  • zihan_love

    第2楼2011/03/31

    重新换一台吧。也可以换个色谱柱做一下

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  • 雨木霖

    第3楼2011/03/31

    我们可没有很多台仪器。。。
    有个瓦里安的GC-3400CX,1988年的仪器,一直想把这破玩意报废了,一直不让。
    我也不会用。。。

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  • andyerlee

    第4楼2011/03/31

    既然温度载气调节不起作用,很有可能是检测器推迟响应了。

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  • 雨木霖

    第5楼2011/03/31

    还有这种毛病?头次听说啊。。

    还有调节温度是有区别的。
    看第二第三张图中甲苯的时间。

    andyerlee(andyerlee) 发表:既然温度载气调节不起作用,很有可能是检测器推迟响应了。

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  • coffee8

    第6楼2011/03/31

    楼主换过的部件 清洗过的部件
    到底哪里会影响到保留时间呢
    是进样隔垫吧??

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  • jjj001jjj

    第7楼2011/04/01

    清洗了衬管?查一下啦

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  • 雨木霖

    第8楼2011/04/01

    隔垫是绝对没问题的。
    衬管方面,虽然这衬管一直不怎么样,但是在看不出会有什么影响

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  • 1234chen

    第9楼2011/04/01

    怎么会这样呢?换个色谱柱做一下

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  • caoyured

    第10楼2011/04/01

    换台新的吧,旧的迟早要淘汰的

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