仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】仪器分析检测出现问题了?请教大家!

  • jessicaxin20
    2011/03/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 有关油脂中不皂化物的测定问题

    各位前辈,近期我按照国标GB5535.2-2008提取某种子油脂的不皂化物,将提取物用氮气吹至近干,然后用正己烷复溶,用GC/MS分析其成分,发现仅有一种物质,角鲨烯,不知道问题出在哪里,还请各位指教,谢谢
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:发帖鼓励!
    +关注 私聊
  • symmacros

    第1楼2011/03/31

    应助达人

    是不是吹的太干了,应该留一点溶剂。

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第2楼2011/03/31

    应助达人

    楼主,对你使用的标准不太熟悉,你能把前处理过程说的详细一些吗?

    jessicaxin20(jessicaxin20) 发表:有关油脂中不皂化物的测定问题

    各位前辈,近期我按照国标GB5535.2-2008提取某种子油脂的不皂化物,将提取物用氮气吹至近干,然后用正己烷复溶,用GC/MS分析其成分,发现仅有一种物质,角鲨烯,不知道问题出在哪里,还请各位指教,谢谢

0
    +关注 私聊
  • jessicaxin20

    第3楼2011/04/01

    称取约5g油,置于250mL烧瓶中,加入1mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液50mL和一些沸石。连接回流冷凝管,在水浴锅上煮沸60min至溶液透明为止。停止加热,从冷凝管顶部加入50mL水并旋转摇动。稍冷后转移皂化液到250mL分液漏斗中,用50mL正己烷分反复萃取不皂化物3~4次,合并正己烷提取液,再用10%乙醇溶液反复洗涤至洗涤液呈中性,最后通过减压蒸馏在35℃下蒸出正己烷,而后用氮气浓缩至1mL进样

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,对你使用的标准不太熟悉,你能把前处理过程说的详细一些吗?

0
    +关注 私聊
  • jessicaxin20

    第4楼2011/04/01

    气相色谱条件:RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm), 60 ℃保持1 min,以10 ℃/min升至300 ℃,保持5 min;载气(99.999% He)流速1.0mL/min,压力3.4 kPa,进样量1 μL;分流比30:1。
    质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量70 eV;传输线温度250 ℃;离子源温度200 ℃;质量扫描范围m/z 30~500 。

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第5楼2011/04/01

    楼主是不是可以做个加标试验看一下啊?》

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...