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求教色譜峰漂移問題

气相色谱(GC)

  • 新手請教:
    色譜方法70℃*0.7 min. ;ramp1=15℃/min to 115℃; hold 3min ,ramp2=17℃/min to 185℃; hold 0min.

    ramp3=27℃/min to 225℃; hold 5min
    分析:丙烯晴(約20%),乙基苯(約10%),苯乙烯(約70%)三種混合物組成(制程調配)及雜質含量,近期發現色譜峰有微小漂移致數據偶有不准,同個樣品進樣5次,其中一針偏差較大,丙烯晴20.0變為20.6,我更換了墊片和襯管,請問那些原因會導致該異常嗎??謝謝。
    左圖為5次進樣疊圖,看上去還可以。右圖丙烯晴峰放大,就看出來差距了。
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  • lsyecspc

    第1楼2016/05/04

    应助达人

    检测器的喷嘴也清理一下试试看。

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  • 安平

    第2楼2016/05/04

    应助达人

    如果每个峰都有保留不稳定,应该是泄漏或者硬件问题。
    如果其他组分良好,那可能是方法或者样品问题

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  • quyun726

    第3楼2016/05/04

    其他杂质峰重现性没发现问题,我怀疑异常有二点
    1.这个方法因有需要定量一个含量约50ppm的杂质,进样量有点偏大,0.2ul,分流比25:1,
    2.为数据稳定,高温段(225度)比较长,去除高沸点杂质残留。
    会不会是这二个原因导致柱流失严重致柱子提前失效。
    明天再找不出来原因,我就只有去换柱子了。。。

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  • 安平

    第4楼2016/05/04

    应助达人

    其他峰都没问题的话,不是柱子原因

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  • 安平

    第5楼2016/05/04

    应助达人

    增加一下进样之间的时间间隔如何?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2016/05/04

    柱子不会影响定量。只会影响分离效果。你现在分离效果没问题,就不是柱子的事情。3%的偏差,感觉并不大,能够接受的样子。保留时间略有漂移,怀疑是上一次降温不充分,导致初始温度略高造成。同时因此导致积分参数可能不很合理,导致面积略有增加。多次重复检查一下,如果后面不再有问题,可以确认偶发因素,不必在意吧。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2016/05/04

    看看两次分析之间的时间间隔,就能确认是否是上次降温不够。

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  • quyun726

    第8楼2016/05/05

    谢谢指教,我今天去试试。

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  • zyl3367898

    第9楼2016/05/05

    应助达人

    其它峰正常,不是柱子与气相的问题,这个峰是什么物质?会不会不适合用这根柱子。

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  • quyun726

    第10楼2016/05/06

    参考皮皮鱼老师的建议,我增加后运行1min,进样前平衡由1.5min增加至3.0min,已有改善,误差修订至0.1%左右了,谢谢大家。

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