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砷的荧光值太低

原子荧光光谱(AFS)

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  • 最近刚接触原子荧光,在进行砷标准曲线的测试时,砷的荧光值总在100以内,我们试着改变了很多条件可荧光值仍没有太大变化,请问到底是酸还还原剂有问题呢?

evenkiss 2011/04/01

能导致这种情况的因素有很多,但是最常见也是最直观的原因是:你看一下你的硼氢化钾(钠),是不是都变成大块而不是粉末了,如果都是大块要敲碎来称量的话,说明已经吸潮变质,那么按要求称量就会造成你的还原剂量不足,这时一般有两个解决办法:一、换新的,小瓶装,用的时间短,不容易结块;二、用原来的多称一些,可以将有效成分浓度提高,但是你根本无法知道具体浓度,而且如果换了还原剂,做出的样品荧光值会较前次有明显差别!不知道帮到你没有

hj312112 2011/04/01

对呀,原因很多,楼上说的是一种, 我再说第二种:砷预还原不够,就是说本来砷要在上机加硫脲还原成三价的,但有时由于天气太冷(或反应温度低)、硫脲不够量或失效等原因,砷没有完全从五价还原成三价,而造成上机后荧光值偏低

大漠孤洲 2011/04/01

检查泵管是不是老化了,还有就是压块的松紧度合适吗?二级气液分离器有没有加水也就是常说的水封。有没有形成火焰。

dupengfei113 2011/05/15

可能的原因有: 一、硼氢化钾的浓度不够,加大到2g/100ml试试 二、样品酸度不够,测定标准和做的样品可以用5%的盐酸定容(最好用原子荧光专用液,背景值低) 三、看看你设置的负高压和总灯电流是不是过低。

水星 2011/05/15

1、预还原时间可能不够 2、硼氢化钾浓度有点低 3、负高压调的有点低 4、炉高过高

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  • evenkiss

    第1楼2011/04/01

    能导致这种情况的因素有很多,但是最常见也是最直观的原因是:你看一下你的硼氢化钾(钠),是不是都变成大块而不是粉末了,如果都是大块要敲碎来称量的话,说明已经吸潮变质,那么按要求称量就会造成你的还原剂量不足,这时一般有两个解决办法:一、换新的,小瓶装,用的时间短,不容易结块;二、用原来的多称一些,可以将有效成分浓度提高,但是你根本无法知道具体浓度,而且如果换了还原剂,做出的样品荧光值会较前次有明显差别!不知道帮到你没有

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  • hj312112

    第2楼2011/04/01

    对呀,原因很多,楼上说的是一种,
    我再说第二种:砷预还原不够,就是说本来砷要在上机加硫脲还原成三价的,但有时由于天气太冷(或反应温度低)、硫脲不够量或失效等原因,砷没有完全从五价还原成三价,而造成上机后荧光值偏低

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  • 大漠孤洲

    第3楼2011/04/01

    检查泵管是不是老化了,还有就是压块的松紧度合适吗?二级气液分离器有没有加水也就是常说的水封。有没有形成火焰。

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  • coffee8

    第4楼2011/04/01

    楼上几位分析的原因都是有可能的
    楼主一一排除一下吧!!

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  • 初学者&九点虎

    第5楼2011/04/01

    请楼主先说清楚标准溶液的浓度,谢谢

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  • coffee8

    第6楼2011/04/09

    还原剂在配制的时候要注意一点就是,要先溶解碱,
    把硼氢化钾溶解到碱液中
    否则硼氢化钾容易分解!

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  • coffee8

    第7楼2011/04/09

    楼主都做过哪些条件的改变,不知道有没有什么效果?
    现在的情况怎么样呀?

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  • dupengfei113

    第8楼2011/05/15

    可能的原因有:
    一、硼氢化钾的浓度不够,加大到2g/100ml试试
    二、样品酸度不够,测定标准和做的样品可以用5%的盐酸定容(最好用原子荧光专用液,背景值低)
    三、看看你设置的负高压和总灯电流是不是过低。

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  • 水星

    第9楼2011/05/15

    1、预还原时间可能不够
    2、硼氢化钾浓度有点低
    3、负高压调的有点低
    4、炉高过高

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  • coffee8

    第10楼2011/05/16

    楼主的问题得到解决了吗》》》

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