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【求助】为什么差热曲线到了400℃开始抖动起来?

热分析仪

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  • 我们公司用的是PE公司的DTA-7型差热分析仪,近期差热曲线到了400℃开始抖动起来?不知是什么原因?
    我选择在空气气氛下做样,气流速度是20ml/min,这个气流是不是就应该选择空气呢?升温速率是5℃/min.请专家解答,谢谢!在线等结果.

tutm 2011/04/01

可能传感器有轻度污染了吧,空气中空烧(加热到你试验温度附近)一下后再试试

KK-yiqi 2011/04/01

[quote]原文由 [b]dinel2004(dinel2004)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]KK-yiqi(zhengkang)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]dinel2004(dinel2004)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]tutm(tutm)[/b] 发表: 可能传感器有轻度污染了吧,空气中空烧(加热到你试验温度附近)一下后再试试[/quote] 做实验之前空烧过,这个现象有1一个月了,不知什么原因?在给客户做粉体样,差热取多少mg为好?[/quote] 这款DTA是不是用氧化铝陶瓷管罩住样品和参比,然后再套炉子的?如果是的话,仔细检查一下氧化铝陶瓷管,看是不是有裂纹导致漏气?[/quote] 好象有,不明显,如果有,怎么办?[/quote] 我接触过这种仪器前一代的DTA1700,这根陶瓷管如果有细小的裂纹,温度升高后,由于热胀冷缩,会导致裂纹缝隙变宽,气体泄漏严重,曲线也就抖动得厉害了。换两个干净坩埚,作条空白基线看看,确认是裂纹问题的话,只有换陶瓷管。不知道还有没有这种配件了。你也可以寻找一下国内做氧化铝陶瓷管的厂家,把这根管的尺寸规格告诉他们,请他们帮忙做一根。

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  • tutm

    第1楼2011/04/01

    可能传感器有轻度污染了吧,空气中空烧(加热到你试验温度附近)一下后再试试

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  • dinel2004

    第2楼2011/04/01

    做实验之前空烧过,这个现象有1一个月了,不知什么原因?在给客户做粉体样,差热取多少mg为好?

    tutm(tutm) 发表:可能传感器有轻度污染了吧,空气中空烧(加热到你试验温度附近)一下后再试试

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  • KK-yiqi

    第3楼2011/04/01

    应助达人

    这款DTA是不是用氧化铝陶瓷管罩住样品和参比,然后再套炉子的?如果是的话,仔细检查一下氧化铝陶瓷管,看是不是有裂纹导致漏气?

    dinel2004(dinel2004) 发表:做实验之前空烧过,这个现象有1一个月了,不知什么原因?在给客户做粉体样,差热取多少mg为好?

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  • dinel2004

    第4楼2011/04/01

    好象有,不明显,如果有,怎么办?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:这款DTA是不是用氧化铝陶瓷管罩住样品和参比,然后再套炉子的?如果是的话,仔细检查一下氧化铝陶瓷管,看是不是有裂纹导致漏气?

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  • KK-yiqi

    第5楼2011/04/01

    应助达人

    我接触过这种仪器前一代的DTA1700,这根陶瓷管如果有细小的裂纹,温度升高后,由于热胀冷缩,会导致裂纹缝隙变宽,气体泄漏严重,曲线也就抖动得厉害了。换两个干净坩埚,作条空白基线看看,确认是裂纹问题的话,只有换陶瓷管。不知道还有没有这种配件了。你也可以寻找一下国内做氧化铝陶瓷管的厂家,把这根管的尺寸规格告诉他们,请他们帮忙做一根。

    dinel2004(dinel2004) 发表:好象有,不明显,如果有,怎么办?

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  • KK-yiqi

    第6楼2011/04/01

    应助达人

    “我选择在空气气氛下做样,气流速度是20ml/min,这个气流是不是就应该选择空气呢?升温速率是5℃/min.”
    是否选择空气,取决于你测试样品想得到的信息。因为通空气引入了氧,会带来氧化反应的干扰。你所举的试验条件问题不大。

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  • dinel2004

    第7楼2011/04/01

    多谢!请问,气流选择上:switch the gas to Nitrogen at 20ml/min,这里Nitrogen是不是就是我选择的在这种气氛下做样呢?
    如果我选择空气气氛做样,上面的Nitrogen是不是应该改为gas呢?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:“我选择在空气气氛下做样,气流速度是20ml/min,这个气流是不是就应该选择空气呢?升温速率是5℃/min.”
    是否选择空气,取决于你测试样品想得到的信息。因为通空气引入了氧,会带来氧化反应的干扰。你所举的试验条件问题不大。

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  • KK-yiqi

    第8楼2011/04/01

    应助达人

    你这台仪器带了气体切换附件了吗,带了的话,就是这个意思,但气流量应该是你事先调节好的。
    如果没有带气体切换附件,那你接的是啥气,就是啥气,那个选项无效。

    dinel2004(dinel2004) 发表:多谢!请问,气流选择上:switch the gas to Nitrogen at 20ml/min,这里Nitrogen是不是就是我选择的在这种气氛下做样呢?
    如果我选择空气气氛做样,上面的Nitrogen是不是应该改为gas呢?

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  • dinel2004

    第9楼2011/04/01

    多谢!不知这台仪器带了气体切换附件没有.我就选择默认的Nitrogen吧,动了一下脑子,我找海绵把差热仪垫起来了,减小震动,把上面活动的盖子找了小球石顶住了,不让它活动,结果居然不抖了,可还是在400多度以上不太光滑.走一段出来一个小疙瘩.

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:你这台仪器带了气体切换附件了吗,带了的话,就是这个意思,但气流量应该是你事先调节好的。
    如果没有带气体切换附件,那你接的是啥气,就是啥气,那个选项无效。

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  • KK-yiqi

    第10楼2011/04/01

    应助达人

    用海绵不如用tutm老师介绍的大号橡胶塞,因为海绵时间长了会压凹陷,仪器的水平度会有偏差。
    还是从气流稳定、陶瓷管裂纹、传感器污染这几个有可能产生抖动的因素作一个排查,搞清楚后好对症下药。

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