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【求助】GC测定过程中发现问题了。怎么解决?

  • crystadlzhuzi
    2011/04/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请问这个是柱子过载的问题吗。。
    大家好!我想向大家请教一个问题,希望好心的朋友帮忙一下,先谢啦。
    我使用的是气相做相平衡组分含量的测定。
    FID检测器260℃,进样器260℃,柱温,程序升温50-180-230℃,样品主要是棕榈酸甲酯。

    不知道为什么,最近出的图变成这样了,图所示的主要是绿线很多,这个地方一般都是只出一个峰的。
    在网上查了一些资料,自己推断可能是过载,但是减少了进样量和增加了分流比,但出的图还是不太好。
    请大家指教,这可能是什么原因。谢谢。

    希望大家帮帮忙吧 周围的人都不懂 老师也不懂 不知道改怎么办。。

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  • 该帖子已被版主-与我常在加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖 图文并茂
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  • symmacros

    第1楼2011/04/03

    应助达人

    积分参数不合理才会有绿线的,增加峰宽度等参数重新积分。

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  • 与我常在

    第2楼2011/04/03

    以前做的也是这样吗?还是说第一次用这个方法做。可以尝试降低浓度,调整升温程序、载气流量等条件。

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  • crystadlzhuzi

    第3楼2011/04/03

    其实我还有些图没有传上来。。在之前的一些试验中,出的峰是很好的,就是一个比较对称的峰。。很不明白,我什么条件都没有改变,就出出现这些问题。。不知道怎么回事。。无助中。。

    symmacros(jimzhu) 发表:积分参数不合理才会有绿线的,增加峰宽度等参数重新积分。

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  • acrylonitrile

    第4楼2011/04/04

    1.进样口温度是否不够?
    2.进样口会否因污染而产生吸附?
    3.可否调低尾吹流量?
    4.在能满足分离的前提下,调高柱箱初始温度试试。
    5.在能满足分离的前提下,调高柱流量试试。
    6.柱效问题?进样端切掉20~50cm或换根新柱试试。

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  • symmacros

    第5楼2011/04/04

    应助达人

    请问楼主用什么柱子?

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  • yuanzhidoudou

    第7楼2011/04/04

    大家的见解很值得学习

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  • hxgs5393958

    第8楼2011/04/05

    可能是色谱柱出问题了,老化一下看看,包括进样口什么的检查看看

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  • coffee8

    第9楼2011/04/05

    色谱柱不合适可能也是一方面原因吧!!

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  • 398787268

    第10楼2011/04/05

    样品前期处理是否污染了?
    或者载气流量是否小了?
    峰积分时间是跟以前比有差别吗?
    进个以前的样品对比确认一下,是样品的问题,还是仪器的问题!

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  • 杨健

    第11楼2011/04/06

    增加分流比,减小进样量。把积分事件里峰宽加大。

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