【求助】液质做草胺磷

不知道是什么LC. 如果是UPLC可以试一试Waters的BEH柱. 这种柱子pH在
1-12范围内. 另外与可以与其它公司联系.

给你一个LCMS的谱图和条件：

正是waters的BEH柱，刚上waters的网站查了下，确实在1-12的范围内，感谢你的提醒。为自己的武断汗颜，呵呵

感谢你提供的资料！
我用的是正离子模式，其实从草胺磷的性质来说，是一个偏酸性的化合物，从常理说可能要选择负离子模式，但根据一些文献（也包括外文的），用正离子的较多，所以就必须要求最后的制备液pH值应较低才行。这里我不知道到底是负离子模式下不稳定还是什么原因，因这是给别人代做的，自己做的前期工作少，也没深入的去查相关的资料！⊙﹏⊙b汗。。。。
改天有时间我用负离子重新做一下，再一次感谢你提供的资料！

kylabs(kylabs) 发表:给你一个LCMS的谱图和条件：

Column	Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.	70000-15P-2
Dimensions	2.1 x 150 mm
Solvents	A: DI water + 5 mM ammonium acetate B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
Gradient	0.0 min ?80.0%B 1 .0 min 80%B 1.1 min to 5%B 5.0 min 5%B 6.0 min to 80%B
Post time	5 min
Flow rate	0.5 mL/min.
Sample Prep	Glyphosate: 168.0067m/z (M - H)- Figure A: injection #1, RT = 3.365 min Figure B: injection #5, RT = 3.366 min Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
Detection	ESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.

昨天做了一下，用水稀释的标准峰型有点拖尾，保留时间只有0.6几分钟。
用空白本底（肝脏组织的提取液）配制的标准出现了双峰且没有完全分离，后面小峰的峰型很差。保留时间0.7分钟左右。
用空白本底再进样后居然发现跟加标的本底一样，峰面积大小也差不多（粗略估计）。保留时间同上。看来这个峰是有由本底中的干扰物所带来的，而且把标准的峰给掩盖了！
用的是uplc-TQD，beh c18柱，MRM模式。标准没有经过衍生。
问题多多，呵呵，很多文献用的都是衍生的方法，看来是有原因的。

因为极性太强了，C18柱基本上没有保留，所以不少文献用了衍生化的方法。
但这这个柱子不同与普通的C18柱，所以没有衍生化的草甘膦也有比较好的保留。
我建议要么用衍生化的方法来做，要么换柱子来做。你这样来不断的试条件，很累人的。

我也是这么建议她用衍生的方法，看她回去后跟她导师的交流情况吧！

嗯，要么衍生化，要么换柱子。

可能是她的样品比较复杂，衍生化又会带来很多问题，所以不愿意衍生化。
实在不行，就用Diamond Hydride的柱子试试看了。