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【求助】GPC溶剂峰信号太大,要测的样品峰信号相比太小

凝胶色谱(GPC)

  • GPC新手,想请教:为什么我测出来的样品峰信号很小只有15-20mv左右,但是溶剂峰有时达到150-200mv?我的基线在30min内向下呈波浪式漂移了4mv,不知道是否正常?
    我的样品配的是2mg/ml,shi waters2695,2414检测器。
    请各位大侠不吝赐教!先谢谢大家^_^
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  • tigertooth

    第1楼2011/04/08

    用流动相来配置样品,并且有在线脱气机可以减小溶剂峰。
    你可以试一下,从废液管收集干净的废液来溶样品,如果溶剂峰很小或消失了,说明你原来溶样的液体和流动相差别太大,如依然有很大的溶剂峰,说明你样品中的小分子太多。

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  • julie_w

    第2楼2011/04/11

    非常感谢!

    tigertooth(tigertooth) 发表:用流动相来配置样品,并且有在线脱气机可以减小溶剂峰。
    你可以试一下,从废液管收集干净的废液来溶样品,如果溶剂峰很小或消失了,说明你原来溶样的液体和流动相差别太大,如依然有很大的溶剂峰,说明你样品中的小分子太多。

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  • viscotektegent

    第3楼2011/06/22

    我觉得,你遇到的情况,如果仪器检测器没有问题的话,那么可能是样品溶液浓度有点低了。增大样品浓度,那么样品的信号可能会大一些。另外,也有可能是你的样品在这个流动相中、在此时的测试温度下,dn/dc值有点儿偏小,造成信号相应偏低。但是不论哪种情况,你都可以先做一下标准样品的分析,看一看标样的色谱峰的大小,如果标样的色谱峰信号较好,比溶剂峰信号强或者差别不大,就说明仪器本身没问题。另外,还有可能是你的样品的分子量本身较大,因此配置的样品溶液浓度就要低一些,此时信号就是偏小的,正常。由于不知道你的流动相?、样品及其大致分子量范围?因此,不太好帮你判断。作为传统GPC,你的仪器配置还是很棒的,Waters 2695是挺好也挺贵的仪器。但是,与其花钱买那么高级的传统GPC,就不如把钱花在购买多检测器上了!否则,你现在遇到的问题就可以很好地判断甚至很好地解决了啊!呵呵。

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  • julie_w

    第4楼2011/06/23

    我用的是THF流动相,做的样品在4000-8000分子量。这是我刚开始用GPC时出现的问题,可能是刚买回来仪器还不太稳定的原因,现在基本这种情况不怎么发生了。谢谢你的帮助!

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  • Insp_0c9e6ee0

    第5楼2021/10/28

    用的流动相配置样品,分子量小的样品信号很强,分子量大的样品信号弱(且溶剂信号很强)。样品为标准样品。,请问各位这是什么原因,怎么解决呢?

    tigertooth(tigertooth)发表:用流动相来配置样品,并且有在线脱气机可以减小溶剂峰。
    你可以试一下,从废液管收集干净的废液来溶样品,如果溶剂峰很小或消失了,说明你原来溶样的液体和流动相差别太大,如依然有很大的溶剂峰,说明你样品中的小分子太多。

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  • 小不董

    第6楼2021/11/17

    应助达人

    正常情况, 同样浓度的分子量大的相应会高些,而你的却相反,是什么物质,小分子含有的显色官能团更多的原因?

    Insp_0c9e6ee0(Insp_0c9e6ee0) 发表:用的流动相配置样品,分子量小的样品信号很强,分子量大的样品信号弱(且溶剂信号很强)。样品为标准样品。,请问各位这是什么原因,怎么解决呢?

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  • Joyceoneove

    第7楼2022/06/10

    我的标样也是种结果,与您说的相反,和楼主的一样。标样是窄分布聚苯乙烯。

    小不董(doxw0323) 发表:正常情况, 同样浓度的分子量大的相应会高些,而你的却相反,是什么物质,小分子含有的显色官能团更多的原因?

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  • 倩qy_863

    第8楼2024/02/18

    您好,请问你们用THF测4000-8000分子量的样品,溶剂峰不会干扰样品测定吗?样品峰尾处和溶剂峰分得开吗?

    julie_w(julie_w) 发表:我用的是THF流动相,做的样品在4000-8000分子量。这是我刚开始用GPC时出现的问题,可能是刚买回来仪器还不太稳定的原因,现在基本这种情况不怎么发生了。谢谢你的帮助!

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