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【求助】低碳脂肪二酸类物质液相色谱分析 求助

液相色谱(LC)

  • 小弟最近分析丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸等一系列二酸类物质时,发现进样后出峰会出现前沿峰,当稀释多倍后进样,发现峰形十分不好,峰呈椭圆形,流动相为甲醇和水,水加磷酸 PH大概在1.5左右,采用C18柱,进样量20微升.
    请高手指教

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  • lanpishu23

    第1楼2011/04/12

    峰型很不好看,可能要换根柱子试试,换根封端的柱子试试,还有你的东西溶解度怎么样?一般溶解度不好会前沿

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  • devileo

    第2楼2011/04/12

    换过C8柱做过,效果也不好,我是用甲醇溶解样品的

    lanpishu23(lanpishu23) 发表:峰型很不好看,可能要换根柱子试试,换根封端的柱子试试,还有你的东西溶解度怎么样?一般溶解度不好会前沿

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  • kylabs

    第4楼2011/04/24

    这个分离效果太糟糕了,用这根柱子和条件做做看吧。

    1:草酸;2:酒石酸;3:甲酸;4:乙酸;5:叠氮化钠
    6:尿嘧啶;7:丁烯二酸;8:丙酸

    柱子:Cogent Bidentate C18™
    流动相:100% Aqueous (0.05% H3PO4)
    流速:1.0 ml/min

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  • 知足常乐!

    第5楼2011/04/24

    加我的QQ:342832185,我发一款色谱柱的资料您看看,或许可以解决

    devileo(devileo) 发表:请求帮助啊

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  • devileo

    第6楼2011/04/25

    我采用的也是C18柱子,你是直接用水洗脱嘛?

    kylabs(kylabs) 发表:这个分离效果太糟糕了,用这根柱子和条件做做看吧。

    1:草酸;2:酒石酸;3:甲酸;4:乙酸;5:叠氮化钠
    6:尿嘧啶;7:丁烯二酸;8:丙酸

    柱子:Cogent Bidentate C18™
    流动相:100% Aqueous (0.05% H3PO4)
    流速:1.0 ml/min

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  • kylabs

    第7楼2011/04/26

    这是比较特殊的C18柱,是把Si-OH改成Si-H键的。
    我又找了找,我觉得以下的柱子和条件可能更能满足你的要求:

    条件是:
    Column: Cogent Diamond Hydride™ 4μm, 100Å.
    Catalog No.: 70000-15P-2
    Dimensions: 2.1 x150 mm
    Solvents: A: DI water + 0.1% formic acid
    B: acetonitrile + 0.1% formic acid
    Gradient: 0–0.2 min 95.0% B 0.2–30 min to 50% B
    30–35 min 50%B 35.1 min to 95%B
    Post time: 5 min
    Flow rate: 0.4 mL/min.

    也是比较特殊的一类亲水柱做的。

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  • tianru的爸爸

    第8楼2011/04/26

    把梯度放快点或者把溶剂极性变小些,可能会好些。

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