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【原创】GC-MS定量离子限与线性是否过零点的问题

气质联用(GCMS)

  • 问题1--------最近本人做十溴联苯醚发现,原来做曲线选择799.60做定量离子(基峰),现在全扫描后发现基峰变为799.30,接着我做SIM扫面,799.30和799.60同时存在,而且两者互高忽低,究竟选何种做为定量离子,选择799整数,799.60,799.30有什么区别???
    问题2---------我在做PAHS时,使用0.2ppm,0.4ppm,1.0ppm,2.0ppm,4.0ppm做曲线,使用线性过原点与不过原点还是有区别的,特别是低含量浓度,具体见附件,请教高手指点,,,,

附件:

  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖。
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  • symmacros

    第1楼2011/04/15

    应助达人

    1.会不会质量轴偏移呢?重新调谐后看看?

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  • 2451504

    第2楼2011/04/15

    通常选择不过原点,那是真实的体现,因为走出来的线是会有截距的;看你附件的说明,当曲线低于最低浓度点的时候差别大,这是很正常的,因为浓度已经超出你的曲线范围了,它本身就不能准确定量了;然后关于PBDE的问题,你在做组分表的时候选择2位小数点,走标准品的时候看下哪个高就选哪个,这都没关系的,只要不容易受干扰就OK了。PS:对于PAHS来说你的浓度点配的有点高,不知道你们测试PAHS的LIMIT是多少.好像也是采取外标法做PAHS的吧!

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  • damoguyan

    第3楼2011/04/16

    是用甲苯稀释的把,一般甲苯空白里有萘,萘过原点不对

    不过我一般原则过原点呢,也不知道为什么,这个问题是要搞清楚哦。。。

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  • lesp827

    第4楼2011/04/16

    1,用甲苯稀释的,PAHS限量是根据德国标准来限定的,
    2,关键是十溴联苯醚基峰不大稳定,基峰799总会在1个单位量中偏移,今天还变成799.50,

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  • 它山之石

    第5楼2011/04/16

    截距不同,结果肯定不同,尤其是低浓度端,如果望X轴偏的话,不过原点的结果比过原点的结果低一点,如果往Y轴偏的话,不过原点的结果比过原点高一点。有机分析和无机分析是有比较大的区别,一般不要强制追求过原点。

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  • lesp827

    第6楼2011/04/18

    感谢大家的技术支持,今天问了下岛津工程师,他说在做方法时候,M/Z必须保留两位有效数字,因为仪器的分辨率可以到达0.05个au.隔段时间进行下SCAN扫描,看了定量离子M/Z(例如799.60)有没有发生偏移,发生了便移(799.60变为799.30或799.15)则要重新选变化后的离子做定量离子。这就要求仪器需要很强的稳定性,若每天都在变,那谁有时间去天天做曲线。一个月变一次我觉得可以接受,大家认为呢。。。。曲线最好不要过原点,那就要把曲线截距尽量做小,那怎么才可以做的小些呢、、、

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  • dahua1981

    第7楼2011/04/18

    应助达人

    偏移这么大仪器也太out了

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2011/04/20

    应助达人

    基峰每天变还是联系厂商的好。

    理论上说对于样品检测,每一个浓度都会有对应的响应值,空白无响应,所以标准曲线过原点。
    在实际操作过程中,由于仪器灵敏度等问题的影响,只有样品浓度达到一定值后才会有响应,因此做标线最后不要过原点

    lesp827(lesp827) 发表:1,用甲苯稀释的,PAHS限量是根据德国标准来限定的,
    2,关键是十溴联苯醚基峰不大稳定,基峰799总会在1个单位量中偏移,今天还变成799.50,

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