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【原创】水相为溶剂,测乙醇,本底有干扰。没法消除

  • binglingliping
    2011/04/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近做有机溶剂残留,同时测6种有机溶剂,均稀释溶解在水中,分别为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃。顶空进空白水样,乙醇峰位处有干扰,调整色谱条件,干扰仍无法消除。换用娃哈哈纯净水,也有相似的干扰存在。且峰面积差不多。目前在做这种有机溶剂的检测限和定量限,干扰峰的信噪比将近8,无法测乙醇的信噪比,有想法将空白水样的干扰峰去除,来做定限量。(Agilent 7890带顶空进样器)软件中可以自动扣除空白。不知道是否可以这样做
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  • symmacros

    第1楼2011/04/18

    应助达人

    请问楼主用什么柱子分析?

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  • 阿宝

    第2楼2011/04/19

    是不是顶空系统污染了?估计不是本底的问题,应该是进样系统或色谱系统哪里有残留

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  • 雨木霖

    第3楼2011/04/19

    只用纯水不加标准试剂试了么?

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  • binglingliping

    第4楼2011/04/19

    DB624色谱柱,1ml纯净水直接顶空进样,有干扰存在,无法消除。后换用娃哈哈纯净水,也在相同的位置后有干扰

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  • binglingliping

    第5楼2011/04/19

    顶空系统进行了清洗,将loop 和传输带的温度设高,且进样时间设为10min,来回顶空进水样(肯定不是顶空进样瓶的干扰,因为瓶子是新的,从未做过样品的),结果一直有干扰

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  • 色盲

    第6楼2011/04/20

    把水煮沸看看。
    另空柱程升看看。

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  • zhou_123

    第7楼2011/04/20

    会不会是盖子的问题啊?换另外的盖子试试看。

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  • symmacros

    第8楼2011/04/20

    应助达人

    请问实验室最近使用过什么溶剂吗?乙醚和戊烷和乙醇的位置很接近。

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  • sailorzhou

    第9楼2011/04/21

    到确认没有溶剂的地方配样品,消除干扰。可否把细节图片拿来看看

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