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同一样品出峰差别很大

液相色谱(LC)

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  • 刚上手做液相,在做一个产品的时候,好几针的样品峰及杂质峰变化很大,主峰面积有的1.8e,有的才1800,一些小峰主峰大他也打,主峰小他也小,但不是成比例下降,如有的面积是24,有的是12,所以主峰小的杂质就明显超标,不明白为什么,
    样品用乙腈溶后不稳定要马上进样,

zhaohua8011 2011/04/20

你是不是手动进样,进样量不准确或进样量较少引起的!再则就是样品不稳定造成主峰小杂质峰就大!

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  • zhaohua8011

    第1楼2011/04/20

    你是不是手动进样,进样量不准确或进样量较少引起的!再则就是样品不稳定造成主峰小杂质峰就大!

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  • 雨夜孤影

    第2楼2011/04/20

    用流动相溶解样品试试!

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  • 杨健

    第3楼2011/04/20

    尝试换个溶剂,你的样品不稳定。你可以配个标样,分析标样的时候看看主峰面积和小峰面积是多少。只要你做样的时候峰面积接近标样的峰面积就可以定量。

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  • honey81

    第4楼2011/04/20

    再不换溶剂的情况之下,你先弄个标样打一针看看,然后再进行个对比。无色透明液体,极易挥发,你用乙腈溶解的是什么样品呢?第一溶剂要选对,第二要快速进样。

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  • 乙醚

    第5楼2011/04/20

    如果检测器超载、色谱柱超载都会造成风不成比例的增加或减少

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  • zhuhuihan

    第6楼2011/04/20

    样品不稳定造成主峰小杂质峰就大

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  • zj20qq870

    第7楼2011/04/20

    额,我也出现过这种情况,样品稳定性还好(放冰箱一晚上第二天做都可以),是手动进样,做另一个样都非常好,对照也好,就是做这个样,突然好高,峰面积是对照的两倍(以前做了都是跟含量对照差不多)。。。。非常困惑,重新配样后 第一针还是很高,后面又变正常了。。。。就求解啊???

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  • yuduoling

    第8楼2011/04/20

    估计是样品不稳定造成的。

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  • wanghongfen123

    第9楼2011/04/22

    可以在进样前加入合适的内标物质,采用内标法定量

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  • chentieshi

    第10楼2011/04/22

    影响因素如下:
    1.进样原因,每次进样量有差别
    2.样品本事问题,易损失
    3.检测器不问题,一般不会出现这种现象
    总的来说,一般是进样这一路线有问题,

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