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【求助】求解进样量与定量环的问题！

nyhj912

2011/04/20

液相色谱（LC）

打个招呼：大家好！
如题：求解进样量与定量环的问题。
先介绍下：小弟用的是岛津LC-10A的高效液相色谱仪，进样器是手动进样器，型号是：7725i，定量环是20ul。标准上规定的是进样量20ul。
我用进样针吸取30ul进样和吸取20ul进样得出的结果，前者比后者大。
请问：1、我用进样针（最大体积是50ul，未检定）吸取20ul样品进样，这样操作会不会使进样量小于20ul？
2、如果问题1中我的操作时错的，请问一般用进样针吸取多少ul进样使结果更准确？

补充：我用的是外标法，没有做工作曲线就是单点，样品浓度配置到与标品浓度大致相同，用面积计算得出样品浓度。我做的标准样也是吸取20ul进样，但是进样针不一样，做标品的是买仪器时配的附件，做样品的是另外买的。

请问：同一个样品、同一标样、同一方法，不同的地点、时间、操作者。我是用岛津LC-10A仪器，另一个是用的安捷伦的高效液相。两者的误差会有多大？

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色色猪

第1楼2011/04/20

有定量环的，我们一般选择用定量环来定量进样体积，进样量一般是定量体积的2倍以上，用进样针定量是不够准确的，一来你没有检定你的进样针，二来人的操作比较容易出现误差。

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gszhouyw

第2楼2011/04/20

用定量环来定量进样体积，进样量一般是定量体积的2倍以上，样品冲满定量环多余的的样品随废液从进样阀废液管流出

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nyhj912

第3楼2011/04/20

我用的外标法，标样和样品都是用进样针吸取20ul进样，这样比下来基本上就没什么误差了，不知道这样行不行？
gszhouyw(gszhouyw) 发表:用定量环来定量进样体积，进样量一般是定量体积的2倍以上，样品冲满定量环多余的的样品随废液从进样阀废液管流出

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lanpishu23

第4楼2011/04/20

要准的话只能满量程进样，吸样是吸2倍定量环体积进满定量环量，进样不要进太多是可以的就是会不准

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