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【求助】土壤中氨基甲酸酯类农药的提取出现的问题

p_bone

2011/04/20

参考NYT_761中的方法：
取相当于10g土壤样品于50mL离心管，加入30mL乙腈恒温振荡2h,取上清液。再加入20mL乙腈重复以上步骤，合并两次提取液（近50mL）于250mL分液漏斗内，加50mL10%NaCl，分液后乙腈相只有23-24mL。这正不正常？
请问：其他乙腈是不是溶在了10%的NaCl溶液中了？
待测农药是不是也溶进去了？会不会影响回收率？
是不是由于NaCl不饱和？
需不需要用30mL乙腈萃取水相一次？用30mL乙腈萃取水相，萃取出37-38mL的乙腈相
谢谢各位老师指导

分
该帖子已被版主-默笙加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖提问，多多交流~

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雾非雾

第1楼2011/04/20

应助达人

您用乙腈萃取土壤后不离心，就是只取上清液（土壤的蓄留能力是很强的）？

加50mL10%NaCl？为什么？您加入饱和的加NaCl水溶液试试看乙腈的分离会不会好些。
p_bone(p_bone) 发表:参考NYT_761中的方法：
取相当于10g土壤样品于50mL离心管，加入30mL乙腈恒温振荡2h,取上清液。再加入20mL乙腈重复以上步骤，合并两次提取液（近50mL）于250mL分液漏斗内，加50mL10%NaCl，分液后乙腈相只有23-24mL。这正不正常？
请问：其他乙腈是不是溶在了10%的NaCl溶液中了？
待测农药是不是也溶进去了？会不会影响回收率？
是不是由于NaCl不饱和？
需不需要用30mL乙腈萃取水相一次？用30mL乙腈萃取水相，萃取出37-38mL的乙腈相
谢谢各位老师指导

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该帖子已被版主-默笙加2积分，加2经验;加分理由:热心应助~

p_bone

第2楼2011/04/21

离心倒是离了，NYT_761中的方法说“匀浆后过滤，收集40-50mL滤液于装有5g-7g的NaCl的具塞量筒中”10%NaCl应该是在这个范围。有些文献上加NaCl盐析也是加10%NaCl。
总共加了80mL乙腈（50mL用于提取，30mL用于萃取水相），最后只分离出乙腈相60mL左右。
雾非雾(mcds) 发表:您用乙腈萃取土壤后不离心，就是只取上清液（土壤的蓄留能力是很强的）？

加50mL10%NaCl？为什么？您加入饱和的加NaCl水溶液试试看乙腈的分离会不会好些。

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雾非雾

第3楼2011/04/21

应助达人

我用过日本的一齐分析做过土壤的农残检测，是用均质+超声萃取的，用饱和的盐水分离乙腈，回收很好。

浓度小的食盐水分离乙腈效果不好。
p_bone(p_bone) 发表:离心倒是离了，NYT_761中的方法说“匀浆后过滤，收集40-50mL滤液于装有5g-7g的NaCl的具塞量筒中”10%NaCl应该是在这个范围。有些文献上加NaCl盐析也是加10%NaCl。
总共加了80mL乙腈（50mL用于提取，30mL用于萃取水相），最后只分离出乙腈相60mL左右。

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fanghouse

第4楼2011/04/21

谢谢楼主分享

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p_bone

第5楼2011/04/21

谢谢，恩。。。下周试试。看看效果。
雾非雾(mcds) 发表:我用过日本的一齐分析做过土壤的农残检测，是用均质+超声萃取的，用饱和的盐水分离乙腈，回收很好。

浓度小的食盐水分离乙腈效果不好。

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