【分享】脂肪含量及其碘值的测定

方法与步骤

1.将洗净的索氏提取器小烧瓶用铅笔在磨口处编号，103-105℃烘2小时至恒重，冷却后准确称重，并记录瓶重。

2.用分析天平称取干样（需研碎过40目筛孔）约2克，用滤纸包好，放入浸提管内，纸包长度不能超过虹吸管高度。

3.于已称重 的小烧瓶内倒入1/2-1/3体积的无水乙醚（其量应略大于浸提管内体积），联接索氏提 取器各部分 （不能涂凡士林）。置约70℃恒温水浴锅内（水必须是蒸馏水或置于电热板上）控制加热温度，使每小时回馏3－5次较宜，一般提取10小时左右。

4.提取完毕，待乙醚完全流入小烧瓶时取滤纸包，再回馏一次以洗涤浸提管。继续加热，待浸提管内乙醚面接近虹吸管上端而末流小烧瓶前，倒出浸提管中的乙醚，如果小烧瓶中尚留乙醚，则继续加热蒸发，直至小烧瓶中溶剂基本蒸完。停止加热，取下小烧瓶，用吹风机在通风橱中将瓶中残留乙醚吹尽。再置103－105℃烘箱中烘半小时，取出冷却后立即称重。

5.计算： 粗脂肪含量(%)=提取瓶的增重(g)/样品重量(g)×100 注意事项 乙醚为易燃品，切忌明火加热，同时要注意提取器各联接处有否漏气以及冷凝管效果是否良好，以免大量乙醚气外逸，使人麻醉。

不错的资料，多谢分享

(二)、碘值的测定

[原 理] 脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素（Cl₂、Ｂr₂或Ｉ₂）。不饱和键数目越多，吸收的卤素量也越多。每１００克脂肪，在一定条件下，所吸收的碘的克数，设为该脂肪的碘值，即碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。


碘值是检定和鉴别油脂的一个重要常数，可以用来推算油、脂的定量组成。由于碘和脂肪的加成作用很慢，本实验采用汉诺斯（Ｈａｎｕｓ）溶液，它由碘与溴相混合产生ＩＢｒ，溴化碘更易与脂肪起加成作用，该溶液中加入冰醋酸，可使溶液更加稳定，

反应过程如下：

(1)加成作用: RCH₂-CH=CH-(CH2)n-COOH+IBr--→RCH₂ICH-CHBr-(CH2)n-COOH

（2）剩余溴化碘中碘的释放 IBr+KI--→I₂+KBr

(3)用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘 I₂+2Na₂S₂O₃--→2NaI+Na₂S₄O₆

器材与试剂

器材：碘量瓶(250-300ml)，量筒（１０、５０ｍｌ），滴定管（５０ｍｌ），分析天平或扭力天平。

试剂:（１）汉诺斯（Ｈａｎｕｓ）溶液：取１２.２克碘，放入１５００ｍｌ锥形瓶内，徐徐加入１０００ｍｌ冰醋酸（９９．５％），边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约３ｍｌ。（２）０.１Ｎ标准硫代硫酸钠溶液：将结晶硫代硫酸钠５０克溶在经煮沸后冷却的蒸馏水中（无CO2存在）

，添加硼砂７.６克或氢氧化钠１.６克（硫代硫酸钠溶液在ｐＨ９-１０最稳定）。稀释到２０００ｍｌ。 （３）四氯化碳

（４）１％淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）

（５）１０％碘化钾溶液

（６）花生油和猪油

方法与步骤
１．称样。称取０.３－０.４克花生油和０．５克猪油分别放入两只干燥的碘量瓶中，第三只碘量瓶不加样品作为空白。三只碘量瓶中各加入１０ｍｌ四氯化碳轻轻摇动，使油全部溶解。


２．加汉诺斯溶液。每只碘量瓶中各准确加入２５ｍｌ，勿使溶液接触瓶颈。塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴１０％碘化钾溶液封闭缝隙，以防止碘升华渗出，造成测定误差，在２０-３０℃暗处放置３０分钟，并不时摇动。

3.使过剩的IBr出I2。放置３０钟后，小心打开瓶塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶内，切勿丢失，加入１０％碘化钾１０ｍｌ，用５０ｍｌ蒸馏水冲洗瓶塞与瓶颈。

４．用Na₂S₂O₃滴定释放的I2。用０.１ＮNa₂S₂O₃溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色，加入１％淀粉约１ｍｌ，继续滴定，将近终点时，用力振荡，使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即达到滴定终点。

５．计算碘值：碘值=(A-B)×100/C D式中:A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的ml数。

B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液ml数。 C为样品重量 T为与1ml 0.1N硫代硫酸钠溶液相当的碘的克数。

在本实验中T=0.1×126.9/1000=0.01269(克/ml)

注意事项

１．卤素加成反应是可逆反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进行完全，所以，油吸收的碘量不应超过汉诺斯溶液所含碘量的一半。若瓶内混合液的颜色很浅，表示油用量过多，应再称取较少量的油，重作。

２．滴定时要用力振荡，如振荡不够，四氯化碳层呈现紫色或红色，此时需继续用力振荡使碘全部进入水层。　　

值得收藏，谢谢楼主

应助达人

这是不是国家标准的方法？