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【讨论】PE近红外扫描空白样品杯的图谱变化较大

近红外光谱(NIR)

  • 不知道为什么每天扫描空样品杯(玻璃)的图谱都不一样,不知道对测定结果会有什么影响。能量、背景的变化倒是不大。
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  • b-j_s-h

    第1楼2011/04/22

    lz是做固体吧,希望有这方面经验的版友帮忙解答一下~

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  • aldan

    第2楼2011/04/25

    楼主应该是做液体(采用透射的方式)吧,如果测固体的话(不管用积分球,还是漫反射探头),扫空玻璃杯光信号基本回不来,也就是说测不到信号。
    我觉得可以从两个方面考虑:1,测量的玻璃杯是否是同一个,PE的仪器上有比色池架,位置影响不大,如果是同一个杯子,放置正反面保持一致,光谱图应该是一致的;2,现在大多数仪器没有能量参考,都是需要预热一段时间的,不知测量时仪器状态是否一致。

    如果最后测量结果是以透过率T%或者吸光度A表示,这两个都是相对值,一批样品用同一个杯子,问题不大。

    ydlcsu(ydlcsu) 发表:不知道为什么每天扫描空样品杯(玻璃)的图谱都不一样,不知道对测定结果会有什么影响。能量、背景的变化倒是不大。

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  • b-j_s-h

    第3楼2011/04/25

    aldan分析很有道理!希望对lz有所帮助!

    另外想请问aldan,“现在大多数仪器没有能量参考,都是需要预热一段时间的,不知测量时仪器状态是否一致”——这个怎样在实验中考虑呢?
    是说样品测试时都需要将样品放入仪器预热一段时间吗?

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  • b-j_s-h

    第4楼2011/04/25

    aldan分析很有道理!希望对lz有所帮助!

    另外想请问aldan,“现在大多数仪器没有能量参考,都是需要预热一段时间的,不知测量时仪器状态是否一致”——这个怎样在实验中考虑呢?
    是说样品测试时都需要将样品放入仪器预热一段时间吗?

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  • aldan

    第5楼2011/04/26

    不是要将样品放在仪器中预热一段时间,而是在仪器开机后让仪器预热一段时间,主要是为了让光源保持稳定;
    而有的仪器对光源能量有个监测,能量没有达到一定水平的话,是不会工作的。

    b-j_s-h(b-j_s-h) 发表:aldan分析很有道理!希望对lz有所帮助!

    另外想请问aldan,“现在大多数仪器没有能量参考,都是需要预热一段时间的,不知测量时仪器状态是否一致”——这个怎样在实验中考虑呢?
    是说样品测试时都需要将样品放入仪器预热一段时间吗?

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  • b-j_s-h

    第6楼2011/04/27

    明白了,多谢多谢!

    仪器预热和能量检测,我们倒是每次开机都做。一般情况下,放假我们才关机!

    话说我曾经真的做过把样品放入仪器不同时间的条件实验!

    aldan(aldan) 发表:不是要将样品放在仪器中预热一段时间,而是在仪器开机后让仪器预热一段时间,主要是为了让光源保持稳定;
    而有的仪器对光源能量有个监测,能量没有达到一定水平的话,是不会工作的。

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  • ydlcsu

    第7楼2011/05/03

    谢谢aldan的热心回复
    我是做粉末固体的积分球漫反射近红外图谱。一共用了8个玻璃杯,而这个8个杯子做空白样品杯图谱时,每次实验间的变化都比较大;但同一次实验,8个杯子的空白图谱都还比较类似。杯子的正反面倒是没注意过这个问题,回头试试看。
    仪器我们这边一般不关机(如果能量出现突然的大幅下降就会重启一次让能量恢复正常值,什么原理不清楚,工程师教的,呵呵),每次实验前(上午,下午各一次)都会查看下能量情况,确保没有大的波动。
    欢迎各位多多讨论,谢谢。

    aldan(aldan) 发表:楼主应该是做液体(采用透射的方式)吧,如果测固体的话(不管用积分球,还是漫反射探头),扫空玻璃杯光信号基本回不来,也就是说测不到信号。
    我觉得可以从两个方面考虑:1,测量的玻璃杯是否是同一个,PE的仪器上有比色池架,位置影响不大,如果是同一个杯子,放置正反面保持一致,光谱图应该是一致的;2,现在大多数仪器没有能量参考,都是需要预热一段时间的,不知测量时仪器状态是否一致。

    如果最后测量结果是以透过率T%或者吸光度A表示,这两个都是相对值,一批样品用同一个杯子,问题不大。

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  • b-j_s-h

    第8楼2011/05/08

    看来ydlscu对仪器性能方面还是非常注意的。

    空白杯子的谱图有变化,在建模以后呢?是不是这种变化是光谱处理时,或者模型预测时可以忽略的呢?

    ydlcsu(ydlcsu) 发表:我是做粉末固体的积分球漫反射近红外图谱。一共用了8个玻璃杯,而这个8个杯子做空白样品杯图谱时,每次实验间的变化都比较大;但同一次实验,8个杯子的空白图谱都还比较类似。杯子的正反面倒是没注意过这个问题,回头试试看。
    仪器我们这边一般不关机(如果能量出现突然的大幅下降就会重启一次让能量恢复正常值,什么原理不清楚,工程师教的,呵呵),每次实验前(上午,下午各一次)都会查看下能量情况,确保没有大的波动。
    欢迎各位多多讨论,谢谢。

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  • ydlcsu

    第9楼2011/05/11

    现在还没有进入建模阶段,我们这台PE仪器居然当时没有买建模软件,现在还在和PE公司联系买软件。现在发现,虽然空白杯子的谱图有变化,同一个样品的图谱还是很相似的,还无法确认影响到底有多大。希望如aldan所说,A或T都是相对值,空白图谱变化的影响很小。

    b-j_s-h(b-j_s-h) 发表:看来ydlscu对仪器性能方面还是非常注意的。

    空白杯子的谱图有变化,在建模以后呢?是不是这种变化是光谱处理时,或者模型预测时可以忽略的呢?

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  • b-j_s-h

    第10楼2011/05/12

    近红外建模软件很重要,没有模型,近红外光谱其实很难直接说明什么问题~

    lz加油,希望你能有所进展、收获哦~

    ydlcsu(ydlcsu) 发表:现在还没有进入建模阶段,我们这台PE仪器居然当时没有买建模软件,现在还在和PE公司联系买软件。现在发现,虽然空白杯子的谱图有变化,同一个样品的图谱还是很相似的,还无法确认影响到底有多大。希望如aldan所说,A或T都是相对值,空白图谱变化的影响很小。

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