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【讨论】关于油类湿法消解

littlelitt

2011/04/21

原子吸收光谱（AAS）

在植物油湿法消化中发现一个小问题：在消化中，油脂以小液滴的形式漂浮在酸液面上，很多小液滴不断汇合，形成一个较大液滴后会破裂消失（应该是当汇集的大液滴的重力超过了表面张力），然后才出现小液滴，周而复始。

有这样一个疑问：液滴漂浮在酸液面上与酸接触面很小，这样应该会延长消化时间与消化效果?有没有方法解决？

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wnnzl

第1楼2011/04/21

应助达人

过夜再消化会好很多

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arvid2007

第2楼2011/04/21

过夜再消化也会有这种情况，这种情况只能在将要炭化前不断的补酸消化直到油滴不见了，油脂消化就是慢

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arvid2007

第3楼2011/04/21

不过在最后快消化完的时候，可以加少量的H2O2或高氯酸来加快消化速度。

0

littlelitt

第4楼2011/04/22

冷消化过夜确实消化效果要好一些，但是相对其它含脂类少的样品来说消化过程还是存在时间长、反复加酸的问题
wnnzl(wnnzl) 发表:过夜再消化会好很多

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yuduoling

第5楼2011/04/22

过夜消化会好一些

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littlelitt

第6楼2011/04/22

感觉消化后半段加高氯酸的效果要比加双氧水要好一些，顺便问一下，关于国标gb/t5009.11中在消化前加入的酸液是硝酸和少量硫酸混合液的方法不知您试过没有？
arvid2007(arvid2007) 发表:不过在最后快消化完的时候，可以加少量的H2O2或高氯酸来加快消化速度。

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littlelitt

第7楼2011/04/22

请问您前处理主要是参照国标吗？加硫酸您感觉怎样？
yuduoling(yuduoling) 发表:过夜消化会好一些

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wnnzl

第8楼2011/04/22

应助达人

如果还想做铅的话，就不要加硫酸
我的建议0.5g，10ml硝酸过夜，次日消化，剩2ml左右加5ml双氧水，继续，再补加5ml双氧水，继续，最后补加5ml混酸（4：1），切记不要一开始就加混酸，高氯酸要爆炸了
littlelitt(19860427) 发表:感觉消化后半段加高氯酸的效果要比加双氧水要好一些，顺便问一下，关于国标gb/t5009.11中在消化前加入的酸液是硝酸和少量硫酸混合液的方法不知您试过没有？

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该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:经验分享

秋月芙蓉

第9楼2011/04/22

个人赞同这个做法
wnnzl(wnnzl) 发表:如果还想做铅的话，就不要加硫酸
我的建议0.5g，10ml硝酸过夜，次日消化，剩2ml左右加5ml双氧水，继续，再补加5ml双氧水，继续，最后补加5ml混酸（4：1），切记不要一开始就加混酸，高氯酸要爆炸了

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sandhuang

第10楼2011/04/22

最好能不用高氯酸。。

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