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【求助】微波消解测铅

  • tiantaishan
    2010/07/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 消解罐中加入6ml硝酸,一毫升100ppb标样,使用上海新仪微波消解,消解后,电热板赶去氧化氮至无色,定容至10毫升(硝酸含量估计30%),石墨炉测定时,铅没有检出(和不加标空白基本一样),加标2毫升100ppb标样,实际应该是20ppb,检出只有7ppb;考虑酸的影响,在空白中加入0.1毫升1000ppb标样检测,实际浓度10ppb,检出10ppb,说明酸度影响不大,但铅那里去了???同等条件,同样的消解罐,一毫升100ppb标样,镉回收率80%

    升温程序:
    120度 35s
    250度 10s
    450度 10s
    450 度 10s
    450度 3s 停气
    2100 度 3s 停气
    500度 2s

    灰化法回收率怎么样???
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  • ldgfive

    第1楼2010/07/30

    应助工程师

    感觉你的操作好象是哪出了问题,不应该检测不出来。

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  • normanhill

    第2楼2010/07/31

    首先你的灯有么有问题?
    其次光路是否正常,我感觉Cd的回收也不高
    第三你的是什么样品,酸量会不会多了?另外我们都是赶酸至近干,无色不代表酸赶完。

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  • 故乡的一片云

    第3楼2010/08/02

    你的原子化温度是不是有点低?

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  • chemistryren

    第4楼2010/08/02

    楼主的酸度太高了,应该赶酸.

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  • duliwei19781211

    第5楼2010/08/02

    楼主的升温程序看不懂啊

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  • tiantaishan

    第6楼2010/08/02

    原子化2100,清洗是2500,打错了
    酸度影响不大

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  • teanyt

    第7楼2010/08/03

    要看看你的标准曲线 还有就是在消解过程的程序,不应该那么小的回收的

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  • teanyt

    第8楼2010/08/03

    你发的那个程序应该是石墨炉的升温程序,好像有点问题 在改改

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  • teanyt

    第9楼2010/08/03

    个人觉得450°那里好像有点问题

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