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【讨论】禁用偶氮染料中,抽提步骤的改进.大家都来出出主意吧。

  • zhao1hao2985
    2011/04/21
  • 私聊

纺织品检测

  • 禁用偶氮染料我个人觉得可能是最麻烦的纺织品化学测试了。尤其是化纤,特指聚酯的抽提更是恶心的要死。
    我现在一个人干普通的忙的要死。抽提起来的话根本安排不出时间,让领导加人,领导死活不干。
    而且这方法本身存在很多弊端。
    1,二甲苯,氯苯有毒性,气味强刺激,而且很难蒸发干净会污染色谱。
    2,即使抽提下来的染料在甲醇中溶解性也不是很好,在缓冲液中反应不很彻底。反应器上粘了很多。
    3,超声波70度很麻烦,我们买了两台超声波了。都标称自己能到70度,可是都达不到。
    4,残留的二甲苯与氯苯处理很麻烦。
    我想问问大家,有没有人有更好的方法?我曾经想过用其他低沸点溶剂代替,但是剥色效果不是很好,因为时间精力限制没继续想下去。这里很多人经验丰富,大家讨论下吧。

    顺便问下,有人检出标准上那几个说是分解的物质,请问是怎么检出来的?就那个5-硝基什么的。
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  • 瓜瓜

    第1楼2011/04/22

    楼主用的是什么标准?
    氯苯的话虽然是毒了点,但对染料的洗脱能力还是很强的。浓缩的话我们是旋转蒸发仪,水温高点,真空度高点还是OK的。
    甲醇对偶氮的溶解能力不错呀,不溶的是洗脱下来的其他杂质吧。

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  • zhao1hao2985

    第2楼2011/04/22

    GB的多些。
    氯苯的洗脱能力我是承认不错。
    可能是我们买的试剂质量不过硬,最后总会有不少二氯苯。
    甲醇溶解能力怎么说呢,可能是杂质,但是据说物质从溶剂中析出来后,回溶时效果不会特别好。所以没经过验证很难说会不会有影响。

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  • bohexiaozhu123

    第3楼2011/04/26

    我们也是用氯苯,效果确实不错,但有时候旋转蒸发确实有些慢,而且氯苯味道特别大,还有毒,确实有些不好。要是有别的方法真是好很多很多!!!

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  • 东方逸

    第4楼2011/04/29

    旋蒸+氮吹+通风橱,一般可以搞定氯苯/二甲苯残留。

    一个人做的话确实会忙。

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  • 马克思的战友

    第5楼2011/05/01

    应助达人

    是啊,国产试剂的氯苯不仅有二氯苯,上次我们居然买的一批氯苯走SCAN都会在15分钟停了(检测器关闭)。更可笑的是,买的甲基叔丁基醚居然还有萘和邻苯。

    做国标就好点,只要不是100%de 涤纶材料就不用回流脱色这步。现在的纺织品材料是越来越复杂了,氯苯洗脱物很难转移干净。

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:GB的多些。
    氯苯的洗脱能力我是承认不错。
    可能是我们买的试剂质量不过硬,最后总会有不少二氯苯。
    甲醇溶解能力怎么说呢,可能是杂质,但是据说物质从溶剂中析出来后,回溶时效果不会特别好。所以没经过验证很难说会不会有影响。

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  • 去年冬天

    第6楼2011/05/02

    偶氮检测的话可以用欧盟的标准做起来应该简单些

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  • wk800hz

    第7楼2011/05/03

    1、样品上机前,我们都做过膜处理,这样应该会好一些
    2、这个跟样品有关,我觉得没办法做到完美,有些样品含有一些物质用甲醇根本就洗不下来,只能尽量多洗几遍
    3、鉴于偶氮检出率较低,我觉得实际操作过程中,可不用每次都超声处理,就只是恒温水浴,如一旦有检出,可再超声处理(超声与不超声的检测结果,我未做实验,不知有无差距,差距多大)
    4、残留的二甲苯或氯苯,可购置一套蒸馏器,重新蒸馏后循环使用。或者直接使用,可用阳性样品分别用回收的二甲苯或氯苯和新的二甲苯或氯苯进行实验比对。
    5-硝基-邻甲苯胺和邻氨基偶氮甲苯不能直接检出,但他们的分解产物也是在24种禁用芳香胺里的,所以不用考虑。
    以上建议仅个人观点,仅供参考。

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:禁用偶氮染料我个人觉得可能是最麻烦的纺织品化学测试了。尤其是化纤,特指聚酯的抽提更是恶心的要死。
    我现在一个人干普通的忙的要死。抽提起来的话根本安排不出时间,让领导加人,领导死活不干。
    而且这方法本身存在很多弊端。
    1,二甲苯,氯苯有毒性,气味强刺激,而且很难蒸发干净会污染色谱。
    2,即使抽提下来的染料在甲醇中溶解性也不是很好,在缓冲液中反应不很彻底。反应器上粘了很多。
    3,超声波70度很麻烦,我们买了两台超声波了。都标称自己能到70度,可是都达不到。
    4,残留的二甲苯与氯苯处理很麻烦。
    我想问问大家,有没有人有更好的方法?我曾经想过用其他低沸点溶剂代替,但是剥色效果不是很好,因为时间精力限制没继续想下去。这里很多人经验丰富,大家讨论下吧。

    顺便问下,有人检出标准上那几个说是分解的物质,请问是怎么检出来的?就那个5-硝基什么的。

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