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【“仪”起享奥运】有机物破坏法

  • 城头变幻大王骑
    2024/08/11
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 食品中重金属的分析和其他分析一样,关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去,至于湿法或干法的选择,要以不致丢失所要分析的对象为原则。

    食品中的微量元素,多数以结合的形式存在于有机物中,我们在分析和测定这些元素时,需将这些元素从有机物中游离出来,或者将有机物破坏后测定,根据被测的性质,选则合适的有机物破坏法,使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失,又能在破坏有机物后测定是何物干扰。

    常用于有机物破坏的方法有两种

    1. 湿化法(湿法破坏)主要用硫酸来破坏有机物

    2. 消化法

    HNO3-H2SO4消化法

    H2SO4-H2O2消化法

    H2SO4-HCLO4消化法

    3.灰化法(干法灰化),将样品灰化。用灰分来测定这些元素。

    干法灰化又分

    1.直接灰化法(用于含CuPbZn样品中的有机物破坏)

    2.Ca(OH)2法(用于含砷有机样品的破坏)

    3.NaOH法(适用于含锡样品的有机物破坏)

    1. 直接灰化法

    固体样5g500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容

    量瓶中

    液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上

    2. Ca(OH)2 (含砷样)

    5g+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加

    6N HCL溶解→定容50ml

    3 NaOH (含锡样品)

    称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容

    二湿法破坏

    1HNO3-H2SO4

    HNO3-H2SO4 消化法适用于含PbAsCuZn等样品分析。

    样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色时→加HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)

    2.H2SO4-H2O2消化法

    此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏方法 eg 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。

    样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)

    3.H2SO4-HCLO4消化法

    适用于含SnFe 有机物的破坏

    样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液体→加热20分

    钟→冷却→加10ml水→定容50ml

    以上我们讲了湿法破坏的三种方法,可以根据要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏

    方法。湿法破坏和干法破坏各有优缺点,下面我们来比较一下

    三.湿法破坏和干法破坏的优缺点

    湿法破坏 干法破坏

    消化时间快 消化时间很慢

    需温度低,挥发少,时间短 要求温度高,挥发快,时间长对样品性质

    不敏感对样品有选择性

    较多的监视(需人看管) 不需监视

    试剂空白大 试剂空白小

    不能处理大量样品 能处理大量样品
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