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【“仪”起享奥运】有机物破坏法

城头变幻大王骑

2024/08/11

食品常规理化分析

食品中重金属的分析和其他分析一样，关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去，至于湿法或干法的选择，要以不致丢失所要分析的对象为原则。

食品中的微量元素，多数以结合的形式存在于有机物中，我们在分析和测定这些元素时，需将这些元素从有机物中游离出来，或者将有机物破坏后测定，根据被测的性质，选则合适的有机物破坏法，使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失，又能在破坏有机物后测定是何物干扰。

常用于有机物破坏的方法有两种

1. 湿化法（湿法破坏）主要用硫酸来破坏有机物

2. 消化法

⑴HNO₃-H₂SO₄消化法

⑵H₂SO₄-H₂O₂消化法

⑶H₂SO₄-HCLO₄消化法

3.灰化法（干法灰化），将样品灰化。用灰分来测定这些元素。

干法灰化又分

1.直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏）

2.Ca(OH)₂法（用于含砷有机样品的破坏）

3.NaOH法（适用于含锡样品的有机物破坏）

1．直接灰化法

固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容

量瓶中

液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上

2． Ca(OH)₂法 (含砷样)

称5g样+5g Ca(OH)₂→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加

6N HCL溶解→定容50ml

3． NaOH法 (含锡样品)

称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容

二湿法破坏

1．HNO₃-H₂SO₄

HNO₃-H₂SO₄消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。

样品→于K瓶→加水10ml+ HNO₃ 15ml+ H₂SO₄10ml→ K瓶溶液呈棕色时→加HNO₃2-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)

2.H₂SO₄-H₂O₂消化法

此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏方法 eg：糕点、罐头、肉制品、乳制品等。

样品+10ml H₂SO₄→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H₂O₂ 2ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)

3.H₂SO₄-HCLO₄消化法

适用于含Sn、Fe 有机物的破坏

样品+10ml H₂SO₄→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO₄ 2ml→至溶液呈透明液体→加热20分

钟→冷却→加10ml水→定容50ml

以上我们讲了湿法破坏的三种方法，可以根据要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏

方法。湿法破坏和干法破坏各有优缺点，下面我们来比较一下

三．湿法破坏和干法破坏的优缺点

湿法破坏干法破坏

消化时间快消化时间很慢

需温度低，挥发少，时间短要求温度高,挥发快，时间长对样品性质

不敏感对样品有选择性

较多的监视（需人看管）不需监视

试剂空白大试剂空白小

不能处理大量样品能处理大量样品

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