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【求助】0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤

xiaowei86006

2011/04/22

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题
我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：
0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，
取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。
然后按公式ρ=[(V2-V1)*c*32.03]/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）
稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。
测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）
摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN

另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？

谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

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sanshuiximu

第1楼2011/04/25

呵呵，我也遇到过类似情况呢。不过我们用的是玻璃比色皿，误差比较大，把两个比色皿位置调换了一下就正常了。

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【四季风】

第2楼2011/04/25

标准系列中0管应该刚显色效果是比较好,用蒸馏水调零和1cm石英比色皿，标准系列中0管的光密度加入回归计算。

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lzk_1973

第3楼2011/04/27

xiaowei86006(xiaowei86006) 发表:关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题
我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：
0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，
取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。
然后按公式ρ=[(V2-V1)*c*32.03]/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）
稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。
测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）
摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN

另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？

谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

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lzk_1973

第4楼2011/04/27

这个方法不是很好掌握，它的显示剂要求的条件比较严格，容易导致实验失败

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