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【讨论】关于中药制剂中加样回收率的问题

去年冬天

2011/04/25

中药/天然药检测

1. 通过线性试验得回归方程为：A=1.3×107C-9243.77，相关系数r：=0.9997。表明进样量在0.2032～1.2192ug范围内呈良好线性关系。
2.供试品溶液精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液30ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。
样品的含量测定为0.077mg/ml。
3. 加样回收率试验
3.1 对照品溶液的制备精密称取对照品约7.8mg，置100ml的容量瓶内，加0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）使溶解，并稀释至刻度，即得。
3.2 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml，精密加入上述对照品溶液2.5ml，按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液，依法测定。
回收率=（测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量）/加入东莨菪碱量
我加样回收中加入的对照品的量与样品的加入量之和在线性范围内，并且对照品与样品浓度大概在1：1，为什么测定结果不理想，是什么原因？

分
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梧桐

第1楼2011/04/26

很可能是对照品纯度的问题。

1

jiajia4175557

第2楼2011/04/26

0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）是否有影响

0

nuts163

第3楼2011/04/27

我看也像,
换之，重测
mengzhou(mengzhou) 发表:很可能是对照品纯度的问题。

0

xiaowang268

第4楼2011/09/21

同一楼上的看法，再试试

0

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