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【求助】水合肼的测定问题

chenpinghai

2011/04/26

水合肼
分析原理
• 样品溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定,以过量碘溶液的颜色指示终点.
分析要点
• 称样瓶中一定要加入5~10ml的水,称样量约为0.04g(一滴)，称样完成后需补足50ml的蒸馏水。
• 加入1ml（1+5）硫酸后不能马上加碳酸氢钠，一定要让样品生成稳定的硫酸肼后，加1g碳酸氢钠，摇匀。
• 用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持１min不消失即为终点。
• 同时做空白试验。
• 计算.
我们也是按国标做的，也注意了上面的问题，但做了好多遍浓度都在300%以上，该注意的都注意了，但是问题依然存在，按照国标上面的公式，80%水合肼正常消耗的碘标准溶液体积应该是7ml左右，但我每次测定都滴了20ml以上。这个问题困扰了我很久，请问有测试过这方面经验的老师是哪里有问题？急啊！请版主也帮我们看看问题出哪里？

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qutum

第1楼2011/05/07

结果除以4就对了。原因：该方法的化学反应方程式是4（1/2I₂）+N₂H₄+NaHCO₃=...，你的碘标准溶液浓度是C(1/2I₂)=0.？吧，按反应式自己计算下，不要照搬标准里的公式

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chenpinghai

第2楼2011/06/16

你说的是对的，我又在百度文库里面找了一个铁岭远能化工有限公司的企业标准，里面的反应式跟你所说基本相同，再结合我自己的实践，我只能说权威不可尽信，国标也会有错，专家误我啊！！非常感谢您的热心帮助！！
qutum(qutum) 发表:结果除以4就对了。原因：该方法的化学反应方程式是4（1/2I₂）+N₂H₄+NaHCO₃=...，你的碘标准溶液浓度是C(1/2I₂)=0.？吧，按反应式自己计算下，不要照搬标准里的公式

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ligevvv

第3楼2012/02/01

能把完整反应式分享下？谢！

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浪淘沙隐

第4楼2014/06/04

坑爹的国标，我今天也是怎么都做不出来。

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xfj5201314

第5楼2014/06/05

呵呵，我们也在用这个产品~

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