zengzhengce163 2011/04/30
将其溶于氯仿中,加入醋酐和浓硫酸,看看颜色变化,如果颜色是由浅红色——蓝紫色——绿色变化,就可能是不皂化物。
附件:
louqm2005
第5楼2011/04/30
样品是别人送来的,具体不是很清楚,应该没添加什么东西吧。
磷脂:dittmer-lister试剂不显色,消化后测无机磷几乎没有,可以说明没有磷脂,或磷脂含量极低。
糖脂:水解后测糖,糖脂总有糖吧,没测出来;同时没有糖脂的特征脂肪酸;TLC后用通用显色剂显色,颜色和Rf值不对,说明不是糖脂。
我个人也倾向于不皂化物,但溶解性方面也不好解释;不皂化物在丙酮中的溶解性还是可以的,所以现在很纠结。如果能将其归属于哪类物质确定下来,略有点头绪,这样就可以了。
希望大家多交流指导,祝大家节日快乐!
louqm2005
第10楼2011/05/06
这个基本是可以确定的,但其就是不溶于丙酮。红外好像没有羟基,应该不是甘油一酯或甘油二酯(甘油一酯不衍生就可以直接在气质中检测,而我这个物质无论衍生与否,气质都检测不出;且甘油二酯在有机溶剂中的溶解性比甘油一酯好)。同时我们做了大量的气质实验,发现这种物质直接进样不出峰,HCl-甲醇甲酯化后,用正己烷萃取,正己烷相通过气质可以检测出大量的脂肪酸,而析出的大量不皂化物在气质中又不出峰(HP-5MS的柱子,炉温都达到300度并保持了很长时间,都没有出来;同时甲酯化衍生是比较彻底的)。
现在做了氢谱和碳谱,由于我主要是做质谱的,核磁解谱这方面还需要大家多指导;有兴趣的高手,请留下邮箱,我把核磁数据发过来,帮我看看,谢谢大家了!