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【第二届网络原创大赛参赛作品】一次未知物的红外测定

  • 凝静一夏
    2010/01/07
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 样品:乳液喷射管道内残余物 检测项目:残余物的成分

    样品处理:我们首先用水溶样,没反应,再用有机溶剂溶,大部分溶解,说明样品不溶于水,但含有有机物。然后我们样品粉碎,取两份经高温炉灰化处理,有机物烧掉了,剩下的就是无机物了。经过恒重测得无机物为30.14%,有机物则为69.86%.既然有机物和无机物都有,接下来就是有机物和无机物的测定啦。在这里我就只讲我的有机物红外测定法了。


    呵呵呵


    首先说明一下,由于实验室条件限制,我这里用的是布鲁克TENSOR 27型,配的是液体池,没有测定固体的装置,我只能用溶样液体来做。


    取几份样品,分别放在烧杯里,用不同的有机溶剂来溶样。我用的有机溶剂有,甲苯、笨、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳。先看看样品在这几种有机溶剂中的溶解情况,溶解度都差不多。经查资料我决定用四氯化碳和三氯甲烷做为溶剂。接着要对两种溶剂溶的样进行过滤(因为有部分不溶)对过滤后的溶液进行扫描,得出谱图,和纯三氯甲烷、四氯化碳谱图进行对照,得出样品峰。


    这是四氯化碳溶样的样品的谱图



    这是四氯化碳的谱图



    下面是样品和四氯化碳的叠加谱图,阴影部分为样品峰

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  • 凝静一夏

    第1楼2010/01/07

    根据谱图残余物的峰在2960-2850cm-1之间,强吸收峰2927cm-1、2855cm-1、2956cm-1。饱和烃CH2反对称和对称伸缩振动频率分别位于2956cm-1和2855cm-1左右。由于条件有限,我们只能判断有机物的主要成分为碳氢化合物。




    下面是委托做的结果


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  • 凝静一夏

    第2楼2010/01/07

    首先说明一下,由于实验室条件限制,我这里用的是布鲁克TENSOR 27型,配的是液体池,没有测定固体的装置,我只能用溶样液体来做。
    我们的仪器



    液体池


    这是一套拆散的液体池

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  • happyalife

    第3楼2010/01/07

    大概思路没问题,但是还有一些细节吧,比如溶解在CCl4的样品量是多少,样品很复杂,是不是会和溶剂发生化学反应或者形成其他的键位

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  • 凝静一夏

    第4楼2010/01/07

    是啊,所以我用两种溶剂来溶样,下面是三氯甲烷和样品的叠加图
    紫色谱图是三氯甲烷,蓝色的是三氯甲烷溶样的样品谱图,阴影部分是不重叠的样品峰


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  • 凝静一夏

    第5楼2010/01/07

    我做的只能说算是个定性分析,无法定量

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  • happyalife

    第6楼2010/01/07

    红外主要就是用来定性的,定量主要是液相、紫外等,这也是好多联用仪器诞生的原因,先用红外定性,然后再用其他设备定量

    上个图实在看不清楚,最后结果是怎么样的,有机物肯定是碳氢化合物,要具体一点的物质成分结论,2927的话应该有-CH2-吧。

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  • 凝静一夏

    第7楼2010/01/07

    对,我们一开始只是想看看是否含有有机物。
    实在不好意思啊,那个图我做的时候挺清晰的,可是一传上来就这样了,好模糊,我都换了好几种颜色了,还是那样。

    happyalife(happyalife) 发表:红外主要就是用来定性的,定量主要是液相、紫外等,这也是好多联用仪器诞生的原因,先用红外定性,然后再用其他设备定量

    上个图实在看不清楚,最后结果是怎么样的,有机物肯定是碳氢化合物,要具体一点的物质成分结论,2927的话应该有-CH2-吧。

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  • happyalife

    第8楼2010/01/07

    哦,呵呵,期待进一步的结果,红外定性还是比较准确地,只要物质的吸收能量够强

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  • 凝静一夏

    第9楼2010/01/07

    让大家见笑了,我只是个初学者,懂的不多,请大家见谅。

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  • chemistryren

    第10楼2010/01/07

    不错,介绍得比较详细.可以整个期刊投下.

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