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询问防腐剂及糖精钠样品的检验问题

  • hotsonwood
    2006/01/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:60积分状态:已解决
  • 岛津10A,高压双泵,无柱箱,手动进样,
    150*4.6mm柱子,C18 ,反相柱,岛津的柱子,用了半年。
    做标准只有小问题,做一整天后出峰时间会提前零点几分钟,但应该没有大问题

    流动相
    乙酸铵(有一点点吸湿):2g定容至600ml,有脱气过滤
    甲醇:进口,哪个公司忘记了,没脱气,没过滤(试过脱气的,也那个样,没什么区别)

    平常做色素没有什么太多问题,

    做防腐剂的时候,做标准也没什么问题,但是做样品的时候,出峰老是对不上号,而且很多杂峰,我做的都快崩溃了。

    以前做广式腊肠,在山梨酸前面总有个峰,离得很近,但由于时间的关系,我不敢降甲醇浓度,只能靠经验判断了。(出峰时间是:苯甲酸7min,山梨酸10点多min,糖精钠14min左右)

    今天我做的是凉果的,陈皮的那个一定是糖精纳,但是出峰时间总是比标准早0.8min左右,不管我加不加亚铁氰化钾和乙酸锌,做出来都是快,没做过加标(明天再试试加标吧。),

    另一个样品,居然跑出8个峰出来,乱七八糟的,时间又不准,搞的根本就不知道什么和什么,

    有个朋友建议在流动相中加氨水,试了,没结果,还是那个样。

    明天再试试加标了,


    附样品处理:取样5g,加4%NaOH1ml,少量水浸泡一段时间后,加亚铁氰化钾及乙酸锌各9.5ml,浓度和做糖的一样,定容至50.0ml,过滤,再过0.45微升,上机。

zhyq2711 2006/01/18

用的是什么检测器,是不是二极管,

linf-002 2006/01/18

加点三乙铵试试,不行的化再调节一下PH,这也很重要的。

fhd123 2006/01/18

你试试调整一下流动相的比例如果时间变慢 可以加快流动相的流速比如1.2min/ml 另外你换一种样品前处理的方法试试时间能不能对上,可以用国标中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的前处理方法先用乙醚提取后再用5%碳酸氢钠反提取二次后过0.45um进样试试不过这样回收率可能低一点,但是杂质峰少了

abisepu 2006/01/19

我们做苯三糖,前处理和Lz一样,以前也用10A做,只是在含量很高时可能出现保留时间波动明显的情况,结果多不错。你试试换一根柱子,是不是柱子用久了?柱子脏了,接了预柱就换预柱,结果应该有改善。

lxbdna 2006/01/20

我遇到的情况和你差不多,保留时间不稳定,真是愁煞人。 解决方法:加标、二极管阵列。

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  • zhyq2711

    第1楼2006/01/18

    用的是什么检测器,是不是二极管,

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  • linf-002

    第2楼2006/01/18

    加点三乙铵试试,不行的化再调节一下PH,这也很重要的。

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  • hotsonwood

    第3楼2006/01/18

    紫外检测器
    230nm波长.

    另:加氨水就是调ph的吧

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  • hotsonwood

    第4楼2006/01/18

    三乙铵是?

    主要有什么作用呢?

    linf-002 发表:加点三乙铵试试,不行的化再调节一下PH,这也很重要的。

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  • fhd123

    第5楼2006/01/18

    你试试调整一下流动相的比例如果时间变慢 可以加快流动相的流速比如1.2min/ml
    另外你换一种样品前处理的方法试试时间能不能对上,可以用国标中的气相色谱的前处理方法先用乙醚提取后再用5%碳酸氢钠反提取二次后过0.45um进样试试不过这样回收率可能低一点,但是杂质峰少了

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  • hotsonwood

    第6楼2006/01/18

    调比例没用,已经试过了,
    原来岛津的柱子一般是7%
    我改用10,还是不行,而且那些杂峰都分不开了,
    至于换前处理方法,得试试,很久没用过乙醚了,记得以前弄的时候,感觉样品含量高的话,损失很大.

    fhd123 发表:你试试调整一下流动相的比例如果时间变慢 可以加快流动相的流速比如1.2min/ml
    另外你换一种样品前处理的方法试试时间能不能对上,可以用国标中的气相色谱的前处理方法先用乙醚提取后再用5%碳酸氢钠反提取二次后过0.45um进样试试不过这样回收率可能低一点,但是杂质峰少了

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  • abisepu

    第7楼2006/01/19

    我们做苯三糖,前处理和Lz一样,以前也用10A做,只是在含量很高时可能出现保留时间波动明显的情况,结果多不错。你试试换一根柱子,是不是柱子用久了?柱子脏了,接了预柱就换预柱,结果应该有改善。

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  • hotsonwood

    第8楼2006/01/19

    就是含量很高-_-!!!

    柱子只有一根,
    预柱早就挂了。

    ......

    abisepu 发表:我们做苯三糖,前处理和Lz一样,以前也用10A做,只是在含量很高时可能出现保留时间波动明显的情况,结果多不错。你试试换一根柱子,是不是柱子用久了?柱子脏了,接了预柱就换预柱,结果应该有改善。

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  • lxbdna

    第9楼2006/01/20

    我遇到的情况和你差不多,保留时间不稳定,真是愁煞人。

    解决方法:加标、二极管阵列。

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  • 阿峰

    第10楼2006/01/20

    这是典型的前处理问题,植物样中有有机类(鞣质等)物质影响了样品的吸附及脱附速度,自然出现出峰时间的差异,解决办法有两个:1。大量醇沉处理后,再浓缩,再按一般前处理及分析步骤操作。2。以不含所检测成分的样品为本底配制标准液。www.b-sunrise.com

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