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【求助】关于重复性,传了几组数据,恳请大家帮忙

气相色谱(GC)

  • 大家好,想向大家请教一个关于气相色谱的问题。
    主要还是重复性不好的问题,到底不好到什么程度,我把我昨天新测几组数据传给大家看看,恳请大家能够给点建议和意见。

    这个问题已经拖了很久了,每次问老师,他看看数据,然后就说,肯定是你抽样和进样的问题,但他自己操作了两针重复性也不好,然后就不管我了。

    我说,老师可不可以帮我请个色谱用的比较好的人,我去请教一下,他回我说:大家都很忙的,我也很忙。

    最近我真的有点陷入绝境的感觉,没人能帮我,自己又找不出问题的所在。

    对于重复性不好,我刚开始认为是我自己的原因,所以我尽量小心取样,进样,但是有的时候,进很多针,竟然找不到相近的几针。

    还想请问一下,什么样的数据才算是重复性好呢。。

    我的物质是甲醇和棕榈酸甲酯,实验条件是50-280-260℃,程序升温,检测器和进样器都是290℃。我观察了一下,出峰时间几乎是相同的,那么气流速度应该是没问题的。

    求助中。。。恳请大家的建议,意见,批评,指正,先谢啦。。。


    大家好。今天下午的时候,我配了一个正庚烷和甲醇的混合溶液,结果重复性我觉得挺好的。数据也传上来给大家看看。 我想请问一下,如果这几个数据算是重复性好的话,对于上面的重复性不好的问题,是不是可以排除机子和我个人操作的问题呢。。。那柱子会不会有问题呢。。。。我个人觉得可能是柱子可能有问题,或者就是我样品混合的不好。。。。麻烦帮着看下。。谢谢啦。。
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  • yxy8701

    第1楼2011/05/05

    希望能够早点解决问题,已经拖了两个月了,太久了。。

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  • 阿宝

    第2楼2011/05/05

    这11针是同一个样品吗?进样体积是多少?进样针的体积是?
    重复性是挺差的
    另外是不是用的分流进样?

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  • 雨木霖

    第3楼2011/05/05

    如果这是同一个样的话,这重复性的确是够差的了。

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  • 1xiaosuantou

    第4楼2011/05/05

    我也遇到相同的问题,用的还是自动进样器,内标法,重复性都很差。我用的是制氮机和空气氢气发生器,气体纯度不够是不是会影响重复性呢??

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  • yf0117

    第5楼2011/05/05

    不知道楼主是用的什么仪器,还有工作站,有时候工作站对谱图处理的不理想,需要自己做一些修改的
    而且楼主需要对甲醇进行分析,因为甲醇对温度特别敏感,需要对室内温度或者是样品的温度达到恒温

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  • hza123

    第6楼2011/05/05

    气体纯度影响基线和灵敏度,重复性影响不大的。不过氮气我用用的是钢瓶,其他的都是发生器。

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  • yuduoling

    第7楼2011/05/05

    不行就打电话问工程师

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  • happy水中月

    第8楼2011/05/05

    是不是进样器的温度太高了?

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  • happy水中月

    第9楼2011/05/05

    你这个是分流进样吗?

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  • yxy8701

    第10楼2011/05/06

    是的。。是同一个样品。同样的条件。。。进样量目前是0.2微升。。用的是分流进样。。有什么建议吗。。谢谢。。。

    阿宝(lpr20) 发表:这11针是同一个样品吗?进样体积是多少?进样针的体积是?
    重复性是挺差的
    另外是不是用的分流进样?

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