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【求助】质谱信号开始很大，后来慢慢减弱...

f0831

2011/05/05

液质联用（LCMS）

各位，我又来求助了，实在是不好意思！

我得仪器是布鲁克HCT离子阱质谱

出现的问题：
1.质量数偏差严重，整整减少了1
2.信号强度变弱，分子量1000以下噪音很强
3.这点是最奇怪的，分子量800以下的峰会慢慢衰减直至消失！
以安捷伦的TM标准品为例，正离子的622峰在刚刚点击operate的时候会出很强的峰（但是高分子量的那些峰几乎看不到），有图：

过了一会，我眼睁睁的看着这个622（因为质量偏移显示的是621）慢慢减弱直至消失，就变成了这个样子：

正负离子切换的时候也是这样，刚刚切换到负离子的时候：能看到601的峰很强

过一会这个601就会慢慢减弱直到消失：变成这样子了

再切换回正离子，622又出来了，很强，过一会又消失了
再切换成负离子，601又出来了，很强，过一会又消失了
......

做了哪些维护：
1.系统自检——通过，说明硬件和通讯没问题。
2.毛细管清洗了，八级杆端盖在外面擦洗了（孔的位置有很多黑灰！），八级杆没敢拆下来洗。
3.检查了氮气发生器，也没问题

做了以上维护以后信号稍微强了一点了，但是还是会出现600多的峰先出现后消失的显现，而且我还有一点不明白：为什么我们仪器的毛细管2边端口、八级杆端盖上有很多黑灰？是怎么带进去的呢？难道是氮气的问题？

如果我想把气源换成钢瓶试一下，普通氮气钢瓶行吗？还是一定要用液氮？

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f0831

第1楼2011/05/05

请教了布鲁克的工程师，就是让我打800电话上门维护，上个月刚刚来维护过一次，花了那么多钱，一个多月又坏了，还想来维护

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论坛版主招募|新窦

第2楼2011/05/05

楼主的图片没上传成功，要用这个功能上传才可以：

不能直接复制上来哦。

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f0831

第3楼2011/05/05

不会用啊
先去学习一下
新窦(capinter) 发表:楼主的图片没上传成功，要用这个功能上传才可以：

不能直接复制上来哦。

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f0831

第4楼2011/05/05

为什么我自己看得见图呢？

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论坛版主招募|新窦

第5楼2011/05/05

是的，你用复制，所以在本地有缓存，所以你能显示，不然你把图版传给我吧，我帮你传。Email:capinter@163.com，或者QQ:87712581
f0831(f0831) 发表:为什么我自己看得见图呢？

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Charles911

第6楼2011/05/05

普通钢瓶高纯氮气可以；八级杆盖等有灰是那些通过棱镜排除掉的离子冷却富集下导致的；从您的各方面排除来看，应该是八级杆脏了，拆下来清洗一下就可以

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f0831

第7楼2011/05/10

最近太忙了，都没时间来搞图片

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f0831

第8楼2011/05/10

分子量整整少了1，也是八级杆脏了嘛？
Charles911(boyxinzhong) 发表:普通钢瓶高纯氮气可以；八级杆盖等有灰是那些通过棱镜排除掉的离子冷却富集下导致的；从您的各方面排除来看，应该是八级杆脏了，拆下来清洗一下就可以

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老高

第9楼2011/05/10

试着清洗一下阱，这种现象感觉是有地方脏了。离子阱的质量轴可能是不稳定

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f0831

第10楼2011/05/10

阱？！八级杆我都不敢洗......
请工程师要2万多块钱...
到底放开胆子自己洗还是请工程师呢...
老高(gaoweimass) 发表:试着清洗一下阱，这种现象感觉是有地方脏了。离子阱的质量轴可能是不稳定

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