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【求助】比氢出得早的峰是什么呢?

气相色谱(GC)

  • 我们的7890用气袋进正丁烷的标样,基本是纯的,但是在出H2的TCD路出现了一个不该出现的峰:



    这个峰在0.88左右,而且是个不对称的峰。我想它的不对称可能是0.9 min我们阀切换引起的。它旁边的蓝色地带是这一路本该出现的H2的位置,但是这个标样不含氢,所以没有峰。

    我们现在的问题是,不知道这个出得比H2还早的峰到底是什么杂质呢?还是可能是由进样等其他因素造成的呢?

    大家有这样的经验吗?谢谢啊~
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  • b-j_s-h

    第1楼2011/05/06

    同一个气袋的样品,如果我们先把它取到针筒里再进样,而不是直接拿气袋进样,就不会出现这个比H2早的峰:


    但是再次拿气袋直接进样,0.88左右的大峰又出现了——多次反复进样,气袋、针筒进样的有峰、无峰现在,都是可重复的,感觉不是偶然现象。

    更奇观的是,我们用同样的气袋在一台AC公司改造后的7890上进样,就没有出现0.88左右的大峰。

    据说AC公司改造后进样加了一个压力调节阀。不知道是不是Agilent的7890没有压力调节阀,造成的呢?

    很疑惑啊,麻烦知道的大侠指导一下!

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  • b-j_s-h

    第2楼2011/05/06

    我们正常的TCD的H2是这样的:

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  • b-j_s-h

    第3楼2011/05/06

    为什么我贴的3张不同的图,显示出来都是一样的???

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  • yuduoling

    第4楼2011/05/06

    为什么三张图没有一张能显示出来?全是红叉叉?

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  • 杨健

    第5楼2011/05/07

    在TCD上,出峰比H2早的应该是HE

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  • coffee8

    第6楼2011/05/07

    是呀楼主,你的图显示有问题,重新传一张吧!

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  • b-j_s-h

    第7楼2011/05/08

    我也是这样想的,但是标准气里没有He啊~

    而且在AC改进后的仪器里也不出峰,用针筒进样也不出峰

    yjsf598(yjsf598) 发表:在TCD上,出峰比H2早的应该是HE

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  • b-j_s-h

    第8楼2011/05/08

    等我明天上班重新传一张哈~谢谢版主!

    coffee8(coffee8) 发表:是呀楼主,你的图显示有问题,重新传一张吧!

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  • b-j_s-h

    第9楼2011/05/09

    啊,终于把图改过来了!

    TCD中比H2早的峰在0.88 min-不对称,正常的H2在0.935 min-较对称。

    只有He的可能吗?会不会是由进气压力引起的什么呢?——我只是感觉我们的气袋很不好进样啊,压了半天也不知道进去样没有,就得好使劲!

    谢谢大家啊~~

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  • 雨木霖

    第10楼2011/05/09

    比H2还早。。。汗

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