【讨论】中国输日冷冻章鱼检测出呋喃唑酮超标（22楼）

应助达人

ニトロフラントイン,フラゾリドン及びフラルタドン試験法

呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃他酮試験法
ニトロフラントインは１―アミノヒダントインを,フラゾリドンは３―アミノ―２―オキサゾリドン，フラルタドンは３―アミノ―５―モルフォリノメチル―２―オキサゾリドンを分析対象とする。

１．装置
液体クロマトグラフ・タンデム質量分析計を用いる。

２．試薬・試液
　次に示すもの以外は，第２　添加物の部Ｃ　試薬・試液等の項に示すものを用いる。
　なお，「（特級）」と記載したものは，日本工業規格試薬の特級の規格に適合するものであることを示す。
アセトニトリル　液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。

多孔性ケイソウ土カラム（20ml保持用）　内径20～30mmのポリエチレン製のカラム管に，20mlを保持することができる量のカラムクロマトグラフィー用に製造した顆粒状多孔性ケイソウ土を充てんしたもの又はこれと同等の分離特性を有するものを用いる。

o―ニトロベンズアルデヒド　o―ニトロベンズアルデヒド（特級）
水　液体クロマトグラフ用に製造したものを用いる。

３．標準品
３―アミノ―２―オキサゾリドン　本品は３―アミノ―２―オキサゾリドン99％以上を含む。
分解点　本品の分解点は65～67℃である。

１―アミノヒダントイン塩酸塩　本品は１―アミノヒダントイン塩酸塩90％以上を含む。
分解点　本品の分解点は201～205℃である。

３―アミノ―５―モルフォリノメチル―２―オキサゾリドン　本品は３―アミノ―５―モルフォリノメチル―２―オキサゾリドン99％以上を含む。
分解点　本品の分解点は115～120℃である。

４．試験溶液の調製
ａ　抽出法
検体を細切均一化した後，その5.00ｇを量り採り，0.1mol／l塩酸70mlを加えて細砕した後，毎分2,500回転で５分間遠心分離する。上澄液を採り，0.1mol／l塩酸を加えて100mlとする。

ｂ　誘導体化
ａ　抽出法で得られた溶液10mlを採り，0.05mol／lo－ニトロベンズアルデヒド・ジメチルスルホキシド溶液0.4mlを加えて37℃で16時間放置する。これに0.1mol／lリン酸水素二カリウム溶液５mlを加え，１mol／l水酸化ナトリウム溶液約0.8mlを加えてpＨ７～８に調整する。この溶液中に残留物が認められる場合には，毎分2,500回転で５分間遠心分離し，上澄液を採る。

ｃ　精製法
多孔性ケイソウ土カラム（20ml保持用）に，ｂ　誘導体化で得られた溶液を注入する。このカラムを５分間放置した後，酢酸エチル100mlを注入し，溶出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り，40℃以下で酢酸エチルを除去する。この残留物にアセトニトリル及び水の混液（１：１）1.0mlを加えて溶かし,これを試験溶液とする。

５．操作法
ａ　定性試験
次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品について４．試験溶液の調製のｂ　誘導体化及びｃ　精製法と同様に操作して得られたものと一致しなければならない。

操作条件
カラム充てん剤　オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径２～５μm）を用いる。
カラム管　内径2.0～6.0mm，長さ100～250mmのステンレス管を用いる。
カラム温度　40℃

移動相　アセトニトリル及び0.1％酢酸溶液の混液（１：４）から（４：１）までの濃度勾配を15分間で行う。３―アミノ―２―オキサゾリドンの誘導体が約12分で流出する流速に調整する。

ｂ　定量試験
ａ　定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき，ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

晕倒，看不懂日文

应助达人

俺是借助翻译网站和网络搜索来看的，慢是慢点，勉强能看懂。

就看懂标题，呋喃唑酮是个什么物质，大家有人知道吗。

这个是呋喃代谢物的检测质谱方法吧。我大致看了下，有些外来语没有字典，和我们的进出口那个质谱的检测方法比较类似。

月姐，呋喃的方法全球基本上都一样。

鳗鱼要出问题，一定又是福建的。

酶联免疫法快速测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮代谢物

你好！高效液相方法 液质方法 （农业部1077号公告-2-2008）比别的国标衍生化时间缩短15个小时