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【求助】未知化合物摸索HPLC条件

液相色谱(LC)

  • 最近分了几个化合物,点板很纯,打谱却一塌糊涂。想做液相看纯度,不知道怎么摸索条件。
    这几个化合物都是乙酸乙酯部位的,极性不是很大。中等偏下
    希望同仁能给个帮助,跪求!
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  • 制备色谱

    第1楼2011/05/16

    有紫外吸收吗?可以正反相都试试。

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  • boboenid007

    第2楼2011/05/16

    首先先借鉴下这个HPLC溶剂极性参数的文献:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080827/1449577/,选择一个极性相近的溶剂,配制流动相;
    你的样品极性不大,先选个中性色谱柱,C18二代兼容性比较好;
    向楼上的老师说的,你先检测下最大吸收,然后选择,检测波长;至于柱温(室温或不受控)、流速(0.8~1.0ml/min)、进样量(10~20微升),都先选一般的条件,避免伤害色谱柱!
    期待您的结果!

    ruyue2005(ruyue2005) 发表:最近分了几个化合物,点板很纯,打谱却一塌糊涂。想做液相看纯度,不知道怎么摸索条件。
    这几个化合物都是乙酸乙酯部位的,极性不是很大。中等偏下
    希望同仁能给个帮助,跪求!

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  • guoke121

    第4楼2011/05/17

    为什么不交给我呢?我对液相的方法开发还还有点经验的。13524366535,张先生。

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  • kylabs

    第5楼2011/05/17

    我觉得不应该做LC,应该去做一下LCMS,看一下里面的不纯物都是什么。

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  • ruyue2005

    第6楼2011/05/21

    做了紫外,扫描发现在204有最大吸收,用了甲醇:水=20:80梯度洗脱到甲醇100%,峰出来了,在2min就没有了,用乙腈也是。那是不是可以说2min这个峰就是我要的呢?

    制备色谱(tansong40116) 发表:有紫外吸收吗?可以正反相都试试。

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  • ruyue2005

    第7楼2011/05/21

    不明白张先生的意思,

    guoke121(guoke121) 发表:为什么不交给我呢?我对液相的方法开发还还有点经验的。13524366535,张先生。

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  • light2357302

    第8楼2011/05/21

    要么就是做广告的,要么就是接私活

    ruyue2005(ruyue2005) 发表:不明白张先生的意思,

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  • ruyue2005

    第9楼2011/05/23

    哈哈,明白了。

    light2357302(light2357302) 发表:要么就是做广告的,要么就是接私活

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  • 〓猪哥哥〓

    第10楼2011/05/23

    有图谱吗?需要再降低下有机相

    ruyue2005(ruyue2005) 发表:做了紫外,扫描发现在204有最大吸收,用了甲醇:水=20:80梯度洗脱到甲醇100%,峰出来了,在2min就没有了,用乙腈也是。那是不是可以说2min这个峰就是我要的呢?

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