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【求助】原吸检测曲线问题,不知如何解决?

  • bluewonjdeer
    2011/05/16
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 原吸测出的数据不稳定的问题

    这几天测了大量的空心胶囊····可测出来的数据我太不理解了····

    1、0ng/ml的吸光度(>0.1)就比5ng/ml的吸光度大了···

    2、要测到80ng/ml的时候都是0.9997,可测了80 的后就成了0.9878了,删了重测浓度又变成其他的了,有时小得很有时又大得很··测了10遍左右·温度都调了的·采样在2100或2200···灯电流在11·····

    3、样品的吸光度比空白的吸光度小,正常不?测得的样品浓度要么超标,要么为负值·············灯都是点了半个小时以上才开始测的·······请大虾们指点指点
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  • 悠旸

    第3楼2011/05/16

    具体测什么元素?升温程序具体如何?

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  • wmj31

    第4楼2011/05/16

    可能是测Cr元素,而且是按着10版药典来测的。吸光度太高了,把标准溶液浓度降下吧,而且酸的空白较高,需要换更高纯度的酸了。

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  • baby789

    第5楼2011/05/16

    空白太高了,水和酸都需要更换

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  • evenkiss

    第6楼2011/05/16

    说的不是特别明白,但是如果空白太高,基本可以肯定是试剂不纯

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  • 双面娃娃

    第7楼2011/05/16

    “...80ng/ml的时候都是0.9997,可测了80 的后就成了0.9878了...”没有看懂是啥个意思~
    标准曲线浓度是80ng/ml吗?太高了点吧?
    空白值太高考虑换酸吧,国产江苏精瑞UP级硝酸还不错,一直在用~

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  • 双面娃娃

    第8楼2011/05/16

    空心胶囊基质很简单的,就是明胶与水,消解方面应该没有太大问题;
    标准曲线做不出来,样品浓度如何测定呀?LZ还是全面检查一下仪器:
    1.进样是否正常?
    2.新换石墨管试试
    3.是否有用改进剂

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  • wmj31

    第9楼2011/05/16

    空心胶囊单纯加硝酸还是不会消解完全的,需加入HF酸,呵呵。

    双面娃娃(xiashi120) 发表:空心胶囊基质很简单的,就是明胶与水,消解方面应该没有太大问题;
    标准曲线做不出来,样品浓度如何测定呀?LZ还是全面检查一下仪器:
    1.进样是否正常?
    2.新换石墨管试试
    3.是否有用改进剂

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  • 桌子下面少个八

    第10楼2011/05/17

    空白问题应该很大,吸光度都超过0.1了
    建议先更换空白再看其他

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  • bluewonjdeer

    第11楼2011/05/17

    怎么降 用的优级纯

    wmj31(wmj31) 发表:可能是测Cr元素,而且是按着10版药典来测的。吸光度太高了,把标准溶液浓度降下吧,而且酸的空白较高,需要换更高纯度的酸了。

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