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数据不合逻辑！的背后

  • 幻觉
    2019/10/30
    钾钙钠镁铝
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 在论坛上混久了会听到很多网友吐槽领导对数据质疑叫重新复测，更有甚者直接XXX。看到无数网友带节奏的狂喷，我心里产生了深深的焦虑。曾几何时部门新来的小兄弟给我看分析数据，我也怒斥过“这是什么鬼，明显不合理，重做！”怒斥过后递交上来的数据和先前的数据差异很大。我在想，新来的小兄弟会不会认为我就是所谓的罪恶始作俑者？他会不会以为我有其他暗示？其实真不是。

    很多人坚信机器的读数，却忽视自己实验过程中的狂野操作。不知道所谓本底基线，和耗材过程，峰型。。。。。。分析不仅仅是根据SOP来执行，还有很多经验。

    标准规范能解决90%问题，但总有10%是异常突发，不然分析岗位只需要一个初中毕业听话的分析员即可。学历要求就证明了分析岗位的特殊价值

    案例事件：废水为何进出口数据不合逻辑？

    萌新递交数据，和以往一样，直接打回重新分析！看到他解决不了，我参与了实验。、

    样品是一个垃圾场的渗滤液如下图：




    根据指定方法吸取通风橱中吸取50 ml样品加入5ml硝酸发现有剧烈反应并有气泡生成并冒出。





    立刻停止加酸，加热放置于室温等待剧烈反应结束。





    等到反应结束放置电热板中消解。

    消解完毕如下样品澄清混黄





    直接石墨炉上机测试：仪器数据超过线性，峰型较小，背景怪异





    稀释10倍，数据0.945ug/L数据小于检出限 峰型、背景回归正常。





    和萌新遇到的问题一致，这到底该怎么出？ 这个数据的真实值是什么？是什么问题导致数据会如此？

    基体干扰？是否增加基改可以去除本底干扰？

    根据RECOMNDATON.配置新基改，稀释液改为纯基改，且稀释5倍








    稀释5倍进口数据:2.136ug/L





    稀释5倍出口数据 未检出！且可以隐约看到有峰。





    事件到此应该可以结束，进出口符合逻辑，但本次分析曲线梯度10/20/30/40/50ug/L落在范围外，且还进行稀释，质量审查肯定不合格。

    只能再稀释2倍

    进口数据为8.95*2ug/L





    出口数据3.336*2ug/L





    问题来了：稀释2倍符合进出口逻辑，但是依然落在线外。

    直接进出口原液（纯基改稀释液）19.74ug/L





    怎么出？


    ug/L

    进口

    出口

    不稀释

    爆炸

    19.74

    稀释10倍

    9.45

    未检出

    稀释5倍

    10.68

    未检出

    稀释2倍

    17.3

    6.666

    萌新第一次递交的数据 进口 9.45 （使用稀释10倍的数据，估计他也无奈）出口19.74.

    我决定加入OES进行对比


    进口数据14ug/L左右。

    最终决定出数据 ，符合逻辑

    稀释2倍ug/L

    17.3

    6.666



    可能有人会问你为啥不做加标？







    现实世界的加标并没有理论世界的理想。

    OES是否也有干扰？





    很多人认为分析只要按照标准分析即可。可是你可知道标准不会告诉你更多。

    回归原先话题，很多客户或者领导都会抛出不合逻辑，指着别人暗示你作假的时候？你可曾想过你分析是如此粗糙？我也很碰过很多壁，这只是其中一个，分享出来希望这个浮躁的社会能回归理性，不要乱带节奏，扎根专研，你看到到很多标准上未曾说过的东西。
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    +关注 私聊

  • skytoboo

    第1楼2019/11/05

    应助达人

    露个脸，为团队队员加油

1
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  • Destiny&

    第2楼2019/11/07

    团队之幸

    skytoboo(skytoboo) 发表:露个脸，为团队队员加油

0
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  • 幻觉

    第3楼2019/11/16

    必须的

    skytoboo(skytoboo) 发表:露个脸，为团队队员加油

0
0
    +关注 私聊

  • deer

    第5楼2019/11/16

    稀释5倍不在线内，不可以改曲线范围吗？这样不就在曲线范围内了吗？石墨炉法改曲线范围不是设置重走线

0
    +关注 私聊

  • chun29

    第6楼2019/11/16

    应助达人

    遇到这种情况，基体干扰肯定有的，最好是多种仪器检测结果比对，加标还是要的呀。

0
    +关注 私聊

  • skytoboo

    第7楼2019/11/18

    应助达人

    原则上你说的都没有什么问题。

    有的样品真的加标更玄幻，比如含碳较大的固体，你做浸出毒性加标永远是未检出，换机器测也不行。

    chun29(chun29) 发表:遇到这种情况，基体干扰肯定有的，最好是多种仪器检测结果比对，加标还是要的呀。

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