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【求助】用液相分离光学异构体中遇到的问题

睿武孝文

2011/05/16

液相色谱（LC）

今天做盐酸左氧氟沙星的鉴别，要用液相
条件：对照品是氧氟沙星（包括右左两个异构体），流动相是硫酸铜D-苯丙氨酸溶液-甲醇，柱温40，C18柱。
我估计，是氧氟沙星的两个异构体与流动相反映形成络合物，在C18柱上分离开。
但，出现了以下现象：
两个成分的保留时间不断往后移，又逐渐加大的趋势，刚开始是5分钟，6分钟，8分钟，11分钟，15分钟，……
基线有规律的塌陷，然后渐渐恢复正常。
有老师做过这个实验吗？
帮助一下，谢谢！

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老多_小多

第1楼2011/05/17

这个没做过，从你描述的来分析，应该是流动相造成的

0

睿武孝文

第2楼2011/05/18

柱效不断降低，我觉得应该是柱子的质量问题吧。
毕竟流动相里有大量的重金属离子。
不过这两天做其他的实验也没发现什么异常。
疑问中……
大家多指教。

0

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