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【求助】镍转化炉 FID信号高

气相色谱(GC)

  • 安捷伦6890N色谱+5A分子筛填充柱+镍转化炉+FID测空气中的CO。现在的问题是镍转化炉温度升到375,FID的信号就增加到800左右;镍转化炉加热关闭,FID信号为40左右;今天重新换的镍粉并超声清洗了镍转化炉后还是这样;之前柱子也换过新的,FID也清洗过。请大家帮忙分析下什么原因导致的?谢谢啦
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  • chengjingbao

    第1楼2011/05/17

    我试了一下,没发现这问题。

    有机会再试一下,应该会有变化,但不应很大。

    如果确实有此变化,只要保证基流稳定,应该也是可以接受的。

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  • 皮皮鱼

    第2楼2011/05/17

    1、主要原因:载气不纯,N2中含有CO。解决:换一瓶另一个批次的N2,置换良久之后,再看看就好了。可能性:极大。
    2、次要原因:镍触媒污染。由于样品中含有重烃及CO2(特别是这个CO2),在5A分子筛上饱和吸附后,开始穿透流出,并导致镍触媒污染。解决:更换色谱柱固定相,450度老化镍触媒8小时。可能性:较大

    如果是第二个原因,你是没有真正的解决方案的。这么做之后,很快还会发生同样的问题。除非你5A柱子之前有保护柱,避免重组分进去,但这样色谱气路要做大变动的。安捷伦肯定要和你要钱的。

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  • 皮皮鱼

    第4楼2011/05/17

    哦,这个基线上升是不能接受的。
    原因1的本底升高,严重影响微量CO分析的准确性,甚至导致低含量样品出反峰。只有接近标准样品的样品测定结果可以接受,高于标准样品的组分含量测定值会大大偏离真实值的。

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  • hxh

    第5楼2011/05/17

    可能与加热镍转化炉产生的电信号干扰有关;与气体关系不大。建议检查镍转化炉加热电路。

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  • 293445574

    第6楼2011/05/17

    谢谢,能说的再详细些么?

    hxh(hxh) 发表:可能与加热镍转化炉产生的电信号干扰有关;与气体关系不大。建议检查镍转化炉加热电路。

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  • 293445574

    第7楼2011/05/17

    谢谢。氢气应该没问题,还有两台FID(没有镍转化炉)也是用的同一瓶氢气,而且也换过氢气

    guohua(guohua) 发表:气质量有没有问题呢?换一瓶看看。

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  • 293445574

    第8楼2011/05/17

    谢谢。
    1.载气为He气,换过没效果
    2.镍触媒也是今天新换的;样品为室外空气,柱子也是新柱子,前一根柱子已经分析了很多样品最初以为是FID脏了洗的FID,后来以为柱子不行了就换了个新柱子,还是不行。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:1、主要原因:载气不纯,N2中含有CO。解决:换一瓶另一个批次的N2,置换良久之后,再看看就好了。可能性:极大。
    2、次要原因:镍触媒污染。由于样品中含有重烃及CO2(特别是这个CO2),在5A分子筛上饱和吸附后,开始穿透流出,并导致镍触媒污染。解决:更换色谱柱固定相,450度老化镍触媒8小时。可能性:较大

    如果是第二个原因,你是没有真正的解决方案的。这么做之后,很快还会发生同样的问题。除非你5A柱子之前有保护柱,避免重组分进去,但这样色谱气路要做大变动的。安捷伦肯定要和你要钱的。

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  • 293445574

    第9楼2011/05/17

    谢谢。已经试了好多次了还是这样

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我试了一下,没发现这问题。

    有机会再试一下,应该会有变化,但不应很大。

    如果确实有此变化,只要保证基流稳定,应该也是可以接受的。

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  • 293445574

    第10楼2011/05/17

    是啊,所以才折腾着想法子降下来

    皮皮鱼(yuen72) 发表:哦,这个基线上升是不能接受的。
    原因1的本底升高,严重影响微量CO分析的准确性,甚至导致低含量样品出反峰。只有接近标准样品的样品测定结果可以接受,高于标准样品的组分含量测定值会大大偏离真实值的。

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