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【求助】柱箱、进样口、检测器设置的温度是多少?

  • xiaowei86006
    2011/05/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 复方醋酸地塞米松含量测定

    大家好,我是气相新手。最近在做复方醋酸地塞米松的含量测定时,按照中国药典2010版提取样品。进2针后开始有杂峰出现并合并在主成分峰里面,即使进行升温去除杂质峰后再进针,仍然会出现峰异常变形。柱子是刚老化的AC20,一直找不出原因。现发现样品放置一段时间后竟出现细小的白色沉淀物,是样品中的樟脑和薄荷脑分解了吗?还是基质没提取干净?希望做过的哥哥姐姐们给予一些指导,谢谢了!

    不知道有没有人做过,我提取的方法完全是按照2010版药典的,不知道做过的哥哥姐姐在柱箱、进样口、检测器设置的温度是多少?我按140--180--200设置

    请各位哥哥姐姐看看,8分钟为薄荷脑峰,为何总是出现右下角的小杂峰?对照品不会。

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  • xiaowei86006

    第1楼2011/05/20



    哪位哥哥姐姐知道原因能指点一下吗?

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  • 阿宝

    第2楼2011/05/20

    你参考的方法上是如何设置这几个温度的? 是直接进样?

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  • gzkjfx

    第3楼2011/05/21

    有杂峰也有可能是进样不够快,还有可能是本来就有些杂质的吧

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  • gzkjfx

    第4楼2011/05/21

    而且,那么小的一个峰,说不定是基线的噪音,因为是在0~1之间。

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  • kv2005kv

    第5楼2011/05/21

    我记得好像是当时色谱培训时记得的不一定正确!仅供参考!!如果有分析规程按规程要求进行设定!!

    1、柱温设定是根据分析的样品所包含所有物质的沸点的的总和除以二,得到数值再加20~30度即可。

    2、汽化室的温度要比柱温高20~50度(此数据不太确定了,请再查询确定【谨慎参考】)

    3、检测室的温度要高于100以上并且一定要大大小于柱子最高使用温度!!

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  • kv2005kv

    第6楼2011/05/21

    从谱图上看保留时间11.855应该是某一种物质的峰,可以进行多次进样品看看此峰与8分钟薄荷脑峰的相对时间是否稳定,是则应该考虑它是样品中的杂质峰

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  • rrkqkqp

    第7楼2011/05/21

    楼主有涂层厚一点的柱子吗 试试

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  • wangshi1

    第8楼2011/05/21

    查看你所配制样品是否带入了其他杂质

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  • azhuyuanhang

    第9楼2011/05/23

    那个绝对是杂质峰造成的,还有就是柱子不合适,更加突出了杂质峰

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  • zihan_love

    第10楼2011/05/23

    换跟色谱柱做一下,还有最好用自动进样。

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